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《饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法》征求意见
时间:2023-10-19 18:38 点击次数:107

  本文件中“第一法 皂化提取法”适用于配合饲料、精料补充料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素 A 的测定;“第二法 直接提取法”适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素 A 乙酸酯的测定。

  近日,由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 、山东省饲料质量检验所 、帝斯曼维生素(上海)有限公司 、四川威尔检测技术股份有限公司等单位起草,TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法》征求意见稿已编制完成,现公开征求意见。

  维生素是具有高度生物学活性的有机化合物,是维持动物正常生命和生长所必需的一类特殊的营养物质。维生素 A 有天然和人工合成两类。天然的维生素 A 只存在于动物性食物中,主要存在于肝脏中,植物组织中尚未发现,人工合成的主要有维生素 A 乙酸酯、维生素 A 棕榈酸酯。用作饲料添加剂的主要以合成维生素 A 产品为主。

  维生素 A 不溶于水而溶于油脂和乙醇等脂溶性溶剂。分子中含多个不饱和键,化学性质活泼,对空气、热、湿度和光敏感,在光和空气中易被氧化而失去生理效能,为了增加维生素 A 的稳定性,维生素 A 除脂化、添加抗氧化剂外,目前常用的方法还有用稳定的物质明胶、淀粉进行包被。

  维生素 A 在维护动物视觉、维护黏膜的完整性、促进生长和生殖、影响造血机能、抗氧化、抑制肿瘤、维持正常的免疫功能等方面都起着极其重要的作用,是各种养殖动物必需添加的微量营养成分,因此添加剂预混合饲料中维生素 A 乙酸酯也常被列为国家监督抽查必检项目。

  现行国标 GB/T 17817-2010 已颁布实施十几年,原标准方法中皂化法检测步骤多,时间长,多年来,制标单位一直致力于研发快速准确的检测方法,固相萃取、在线固相萃取-二维液相色谱法与原皂化法比较,可节省大量化学试剂,缩短检测时间,能够满足检测方法允许误差要求。

  本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

  本文件代替GB/T 17817-2010《饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法》,与GB/T17817-2010相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

  a)皂化提取法范围增加了精料补充料,直接提取法范围增加复合预混合饲料。直接提取法更改了定量限(见第 1 章,2010 年版的第 1 章);

  b)皂化提取法提取剂更改为石油醚(沸程 30 ℃-60 ℃)(见第 4 章,2010 年版第 3 章);

  d)第一法中配合饲料、精料补充料、浓缩饲料样品制备方法更改为试样全部通过 1 mm孔筛(见 4.4,2010 年版中 3.5);

  j)更改了直接提取法提取温度,由 65 ℃改为室温(见第 5 章,2010 年版第 4 章);

  m)增加校正维生素 A 及维生素 A 乙酸酯标准储备溶液浓度的方法(见附录 A)。

  本文件中“第一法 皂化提取法”适用于配合饲料、精料补充料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素 A 的测定;“第二法 直接提取法”适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素 A 乙酸酯的测定。

  试样用碱溶液皂化后,经液液萃取或固相萃取净化后,用高效液相色谱仪分离测定,外标法定量。

  用甲醇溶液提取试样中的维生素 A 乙酸酯,高效液相色谱仪测定,外标法定量。

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