1．掌握萃取操作的基本知识、三角形相图、相平衡关系、单级萃取操作的工艺计算；掌握萃取操作的适用场合；掌握萃取操作、常见事故及其处理方法。

　　3．了解各种萃取操作的基本流程，了解各种萃取设备的结构、特点及其选择方法。能力目标

　　常用术语萃取：利用混合物中的各组份在溶剂中的溶解度的不同，而达到混合物分离的目的。萃取剂：萃取剂：所选用的溶剂。

　　共轭液层（共轭相）：二元混合物中加入适量的萃取剂，即形成了二个液层萃取相E和萃余相R，把达到平衡时的两个液层称为“共轭液层或共轭相”。

　　辅助曲线：分别过共轭液层的两点作三角形任意两条边的平行线，其交点的连线。

　　分配曲线：将三角形相图中各组相对应的平衡液层中溶质A的浓度转移到x-y直角坐标上，所到的曲线。

　　萃取操作的分类物理萃取：利用溶剂对欲分离的组份具有较大的溶解能力，溶质通过扩散作用转移到溶剂中，从而达到分离的目的的过程。

　　化学萃取：由于化学作用，溶剂选择性地与溶质化合或络合，从而帮助溶质重新分配，达到分离目的的过程。

　　适用场合（1）原料液中各组分间的相对挥发度接近于1或形成恒沸物。若采用蒸馏方法不能分离或很不经济；

　　（2）原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分。若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大；

　　（3）原料液中需分离的组分是热敏性物质。这种物料蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。

　　（4）高沸点有机物的分离。用萃取方法代替技术很高的真空蒸馏、分子蒸馏，可降低能量消耗。

　　M 点的组成为： 顶点A 表示： 顶点B 表示： 顶点S 表示： F 表示为：

　　混合澄清设备使两流体充分混合接触，同时发生两相间的传质过程，平衡后分层，利用重力或离心力的作用将萃取相和萃余相分开。

　　①处理量大，级效率高；②结构简单，容易放大和操作；③两相流量比范围大，运转稳定可靠，易于开、停工；对物系的适应性好，对含有少量悬浮固体的物料也能处理；④易实现多级连续操作，便于调节级数。不需高大的厂房和复杂的辅助设备。

　　重相由上部进入、下端排出，而轻相由下端进入，从顶部排出，实现轻、重两相的分离。

　　①萃取塔结构简单、造价低廉、操作方便；②适于所需理论级数较少、处理量较大，而且物系具有腐蚀性的场合；③传质效率较高；④大型工业上。

　　三角形的三个顶点分别代表一个纯组分，三角形的任意一条边分别代表一个二元混合物，三角形内的任一点分别代表一个三元混合物。

　　从物料的分离要求来看，产物浓度为70%，利用单级萃取操作即可完成，选用混合澄清设备即可完成。

　　选择原则（1）萃取剂的选择性：指萃取剂S对被萃取组份A与对其它组份的溶解能力之间的差异（S对A的溶解能力很大，S对B却很小）。可见，其差异越大，选择性越好。所需萃取剂的用量可以减少，产品的质量也较高。

　　（2）萃取剂与稀释剂的互溶度：萃取剂S与稀释剂B的互溶度愈小，愈有利于萃取。（3）萃取剂的物理性质：

　　密度：无论是哪一种萃取设备进行萃取操作，萃取相与萃余相之间应有一定的密度差。以利于两个液层在充分接触后，能够较快在分层，从而提高设备的生产能力。

　　界面张力：希望有适当的相界面张力，有利于分层，而过大的界面张力会使接触变差，有碍于传质，而过小的界面张力会产生乳化现象。

　　其它：为了便于操作、输送及贮存。萃取剂的粘度与凝固点应较低，应具有不易燃、毒性小等性质。

　　（4）萃取剂的化学性质：应具有化学稳定性、热稳定性以及抗氧化稳定性，对设备的腐蚀性也较小。

　　（5）萃取剂回收的难易：希望萃取剂易于回收，消耗热量少，通常情况下使用蒸馏或蒸发等方法加以加收。

　　（6）经济指标：一般情况下，萃取剂是循环使用的，但是总有一定数量的消耗量，要求萃取剂价格低，来源充分。

　　饱和烃类>

　　全氯代烃类>

　　不饱和烃类>

　　醚类>

　　未全氯代烃类>

　　酯类>

　　芳胺类>

　　酚类>

　　酮类>

　　醇类

　　能根据工艺要求选用分离方法；会选用适宜的萃取剂；会进行萃取过程的工艺计算。

　　任务：东方化工集团有限分司，乙酸水溶液中回收乙酸，这一过程中使用萃取的方式进行，要求处理量为每批1t，其中乙酸含量为50%（质量百分率下同），要求最终乙酸的组成达70%以上。完成下列任务：（1）确定回收方法；（2）选用适宜的萃取剂；（3）计算萃取剂用量。

　　《化学工程手册》第1、14篇，各种《化工原理》教材，网上资源（百度搜索网等）

　　“萃取”就是在液体混合物（原料液）中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂，造成第二相，利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离的单元操作。亦称溶剂萃取，简称萃取或抽提。

　　一定量萃取剂加入原料液中，形成两液相，两液相因密度不同而分层：一层以溶剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相，以E表示；

　　一定量萃取剂加入原料液中，形成两液相，两液相因密度不同而分层：另一层以原溶剂（稀释剂）B 为主，且含有未被萃取完的溶质，称为萃余相，以R表示。

　　萃取操作并未有得到纯净的组分，而是新的混合液：萃取相E和萃余相R。为了得到产品A，并回收溶剂以供循环使用，尚需对这两相分别进行分离。脱除溶剂后的萃取相和萃余相分别称为萃取液和萃余液，以E’和R’表示。

　　物理萃取:这种利用溶剂对欲分离的组份具有较大的溶解能力，溶质通过扩散作用转移到溶剂中，从而达到分离的目的的过程。

　　化学萃取：由于化学作用，溶剂选择性地与溶质化合或络合，从而帮助溶质重新分配，达到分离目的的过程。

　　在聚合物中加入一种无机盐水溶液,由于聚合物之间或聚合物与盐溶液之间的不相容性,达到一定浓度时,就会分成不互溶的两个水相,形成它个之间的分配的不同而进行分离的过程。

　　反胶束是表面活性剂在有机溶剂中自发形成的纳米尺度的一种聚集体。表面活性剂通常都有一个亲水的极性头和疏水的非极性尾。当表面活性剂在有机溶剂中的浓度超过其临界胶束浓度后，其疏水的非极性尾向外伸入有机溶剂主体中，亲水的极性头则自发向内聚集排列成一个极性核。

　　超临界萃取主要是利用二氧化碳等流体在超临界状态下特殊的物理化学性质，对物质中的某些组分进行提取和分离。利用超临界流体作为萃取剂,从液体或者固体混合物中提取出待分离的组分。采用的溶剂(萃取剂)是超临界状态下的流体,具有气体和液体之间的性质,且对许多物质具有很强的溶剂能力,分离速度远快于普通萃取。

　　SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相人物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。

　　（1）溶液中各组分的沸点非常接近，或者说组分之间的相对挥发度接近于一，若采用蒸馏方法不能分

　　（3）混合液重要回收的组分是热敏性物质，受热易于分解、聚合或发生其它化学变化。这种物料蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。

　　（4）需分离的组分浓度很低且沸点比稀释剂高，用精馏方法需蒸馏出大量稀释剂，耗能量很多。用萃取方法代替技术很高的真空蒸馏、分子蒸馏，可降低能量消耗。

　　随着石油工业的发展，液液萃取已广泛应用于分离和提纯各种有机物质。轻油裂解和铂重整产生的芳烃混合物的分离就是其中的一例。此外用脂类溶剂萃取乙酸，用丙烷萃取润滑油中的石蜡等也得到了广泛的应用。

　　在生化制药的过程中，生成很复杂的有机液体混合物。这些物质大多为热敏性混合物。若选择适当的溶剂进行萃取，可以避免受热所损坏，提高有效物质的收率。例如青霉素的生产，用玉米发酵得到的含青霉素的发酵液，以醋酸丁脂为溶剂，经过多次萃取得到青霉素的浓溶液。

　　目前认为只要价格与铜相当或超过铜的有色金属如钴，镍，锆等等，都应优先考虑溶剂萃取法。有色金属已逐渐成为溶剂萃取应用的领域。

　　采用超临界流体萃取技术，从辣椒中萃取辣红素、以及胡萝卜素、番茄红素的萃取、大豆油的精制、啤酒花的提取、咖啡因的脱除等，均是成熟的工艺技术，且产品成色好、收率高、无毒副作用，是天然的食用色素和营养成分。采用超临界流体萃取技术还可以从烟草中脱除尼古丁，生产不含尼古丁的香烟，这些技术深受生产厂家欢迎。已提取的产品有：辣红素、胡萝卜素、番茄红素、大豆油、小麦胚油、红花籽油等。

　　结构：桶底多做成盘形和半球形，并且多在桶壁上装置挡板。向桶内加入进行萃取的水相和有机相，开动搅拌桨，即可进行两相的混合传质。

　　结构：内部用隔板分隔成一定数目的进行混合和澄清的小室，即混合室和澄清室。

　　结构：混合室开有两个相口，上相口进有机相和出混合相(出混合相的目的是出水相)，下相口进水相和出混合相，从而两相在混合室与澄清室中是全逆流流动的。

　　特点：结构简单、设备紧凑、级效率高、能耗低、溶剂损失少、污物不积累、操作简单、运行稳定。（三）萃取塔

　　结构：塔内无任何部件，运转时，塔内先充满连续相(轻相)，而后喷入分散相(重相)，实现相的接触。特点：操作简单，但是效率非常低。

　　结构：塔内充填适宜的填料，塔两端装有两相进、出U管。重相由上部进入、下端排出，而轻相由下端进入，从顶部排出。连续相充满整个塔，分散相由分布器分散成液滴进入填料层，在与连续相逆流接触中进行萃取。特点：结构简单、造价低廉、操作方便。

　　结构：逐级接触式，依靠两相的密度差，在重力的作用下，使得两相进行分散和逆向流动。若以轻相为分散相，则轻相从塔下部进入。轻相穿过筛板分散成细小的液滴进入筛板上的连续相（重相层）。液滴在重相内浮升过程中进行液—液传质过程。

　　(1)希贝尔塔：结构：有涡轮叶片搅拌器的混合室与孔隙率为97％的多孔波纹网充填室交错排列组成。

　　结构：定环（圆柱形的塔体内装有多层固定环形挡板）将塔隔成多个空间，两定环之间均装一转盘。转盘固定在中心转轴上，转轴由塔顶的电机驱动。塔两端留有一定的空间作为澄清室，并以栅型挡板与中段萃取段隔开。

　　结构：沿塔高方向有一些环形隔板，呈水平状固定在四根垂直障板上，将塔体分隔成若干个隔室；固定在旋转轴上的若干个平桨油轮分别位于每个隔室的中央，搅拌轴由安装在塔顶的马达驱动。

　　结构：往复筛板的孔径要比脉动筛板的孔径大。当筛板向上运动时，迫使筛板上侧的液体经筛孔向下喷射；反之，当筛板向下运动时，又迫使筛板下侧的液体向上喷射。

　　结构：外力作用使液体在塔内产生脉冲运动的筛板塔，其结构与气—液传质过程中无降液管的筛板塔类似。塔两端直径较大部分为上澄清段和下澄清段，中间为两相传质段，其中装有若干层具有小孔的筛板，板间距较小，在塔的下澄清段装有脉冲管。

　　结构：由垂直塔体和充填料组成。两相逆流通过塔体，分别从塔的两端排出。相界面位于分散相的澄清区，当水相为连续相、有机相为分散相时，澄清区就在塔的顶部；反之，相界面位于塔底。塔内液体的上、下湍动是由脉冲发生器输入脉冲能产生。脉冲发生器的脉冲管与塔的底部连接。

　　结构：卧式萃取器，外壳为一固定圆筒(即塔体)，内部装有一个支撑在水平轴上的转鼓，转鼓与塔壁保持一段间隙。转鼓由许多圆形挡板组成，圆形挡板之间装有若干半圆筒状的小提桶，这些提桶沿旋转方向开口。

　　结构：单级接触式，重液和轻液由底部的三通管并流进入混合室。在搅拌桨的剧烈搅拌下，两相充分混合进行传质，然后共同进入高速旋转的转筒：在转筒中，混合液在离心力的作用下，重相被甩向转鼓外缘，而轻相则被挤向转鼓的中心。两相分别经轻、重相堰，流至相应的收集室，并经各自的排出口排出。特点：结构简单，效率高，易于控制，运行可靠。

　　结构：多级逆流萃取器，主体是固定在壳体上并随之作高速旋转的环形盘。壳体中央有固定不动的垂直空心轴，轴上也装有圆形盘，盘上开有若干个喷出孔。空心轴由一个固定机壳和一根有通道的转轴组成，轴内的流通通道与固定在轴上的分配器和集液环相连。分配器和集液环分别装在轴和机壳的斜盘和挡板上，使两相离心分离，两相均在压力下从顶部给入，轻相与重相一起流入分配器，排出的混合相呈放射状运动，分成两相。各相的入口都有集液环，使其流下或流上至相邻的分配器，直至两相都从顶部排出。特点：路威斯特离心萃取器主要用于制药工业。

　　三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形坐标图、非等腰直角三角形坐标图三种，在三角形坐标图中混合物的组成常用质量分数表示。习惯上，在三角形坐标上图中，AB边以A的质量分率作为标度，BS边以B的质量分率作为标度，SA边以S的质量分率作为标度。三角形坐标图的每个顶点分别代表一个纯组分，即顶点A表示纯溶质A，顶点B表示纯原溶剂（稀释剂）B，顶点S表示纯萃取剂S。三角形坐标图三条边上的任一点代表一个二元混合物系，第三组分的组成为零。

　　溶解度曲线可通过下述实验方法得到：在一定温度下，将组分B与组分S以适当比例相混合，使其总组成位于两相区，设为M，则达平衡后必然得到两个互不相溶的液层，其相点为R0、E0。在恒温下，向

　　n)，当加入A 的量使混合液恰好由两相变为一相时，其组成点用K 表示，K 点称为混溶点或分层点。联结各共轭相的相点及K 点的曲线即为实验温度下该三元物系的溶解度曲线、辅助曲线

　　辅助曲线的作法：通过已知点R 1、R 2、… 分别作BS 边的平行线，再通过相应联结线分别作AB 边的平行线，各线分别相交于点F 、G 、… ，联接这些交点所得的平滑曲线、共轭相

　　位于两相区内的混合物分成两个互相平衡的液相，称为共轭相。 5、临界混溶点

　　辅助曲线与溶解度曲线的交点为P ，显然通过P 点的联结线无限短，即该点所代表的平衡液相无共轭相，相当于该系统的临界状态，故称点P 为临界混溶点。 6、分配系数与分配曲线

　　在一定温度下,当三元混合液的两个液相达平衡时,溶质在E 相与R 相中的组成之比称为分配系数；以A x 为横坐标，以A y 为纵坐标，则可在y x ~直角坐标图上得到表示这一对共轭相组成的点N 。每一对共轭相可得一个点，将这些点联结起来即可得到曲线ONP ，称为分配曲线、杠杆原理

　　在三角形坐标图中萃余相、萃取相和混合物分别以点R 、E 和M 表示。M 点称为R 点与E 点的和点，R 点与E 点称为差点。点M 与差点E 、R 之间的关系可用杠杆规则描述，即 根据杠杆规则，若已知两个差点，则可确定和点；若已知和点和一个差点，则可确定另一个差点。 即：

　　则萃取相E 中A （醋酸）组分的浓度yA>

　　B （水）组分的yB ，使萃余相R 中xB>

　　xA ，萃取剂的选择性好， 2、异丙醚与水互溶度降低，两相区面积增大，萃取相中y A,max增大，有利于萃取。 3、萃取剂回收较容易，经济性较强。

　　5、界面张力增大，分散相中的细小液滴易于聚结，有利于分层；界面张力不是太大，不需要增加较多的外加能量用于分散相的建立。

　　=，R M E =- 若从萃取相E 和萃余相R 脱除全部萃取剂S ，则得到萃取液E ’，和萃余液R ’。其组成点分别为SE 、SR

　　的延长线与AB 边的交点E ’，和R ’，其组成可由相图中读出。E ’和R ’的量也可由杠杆规则求得：

　　1．掌握结晶操作的基本知识、结晶操作的特点、结晶过程的相平衡、结晶的计算；掌握结晶操作的影响因素；掌握结晶操作的适用场合；掌握结晶操作、常见事故及其处理方法。

　　自选一个化工生产工艺，一定含有结晶操作过程，叙述其结晶工艺中的1）结晶基本概念；结晶过程的分类等；

　　学目的要求学生通过本次任务的训练，能根据产品性质选择合理的结晶条件和结晶设备；能对结晶操作的影响因素进行分析，并进行结晶操作的控制与调节。

　　任务与案例任务：自选一个化工生产工艺，一定含有结晶操作过程，叙述其结晶工艺中的1）结晶基本概念；结晶过程的分类等；

　　《化学工程手册》第1、14篇，各种《化工原理》教材，网上资源（百度搜索网等）

　　结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析出的过程，是获得纯净固态物质的重要方法之一。

　　结晶过程的实质是将稀溶液变成过饱和溶液，然后析出结晶。达到过饱和有两种方法：

　　结晶过程可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶。溶液结晶是工业中最常用的结晶方法，故本模块仅讨论溶液结晶。

　　能从杂质含量很高的溶液或多组份熔融状态混合物中获得非常纯净的晶体产品；对于许多其它方法难以分离的混合物系，同分异构体物系和热敏性物系等，结晶分离方法更为有效；结晶操作能耗低，对设备材质要求不高，一般也很少有三废的排放。

　　冷却结晶法是指基本上不除去溶剂，而是使溶液冷却而成为过饱和溶液而结晶。适用于溶解度随温度下降而显著减小的物系。例如：硝酸钾、硝酸钠、硫酸镁等溶液。

　　蒸发结晶与冷却结晶不同之处在于，前者需将溶液加热到沸点，并浓缩达过饱和而产生结晶。蒸发结晶有两种方法：一种是将溶液预热，然后在真空(减压)下闪蒸(有极少数是在常压下闪蒸)；另一种是结晶装置本身附有蒸发器。

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