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【干货】加速溶剂萃取ASE使用心得
时间:2023-05-26 03:01 点击次数:169

  我们的前处理步骤对后续的分析起着非常深远的影响,浓缩提纯的方式有很多,比如旋蒸、氮吹、减压蒸馏、萃取等,那么如果有比较便捷高效的方式你愿意尝试吗?一起来看下有心人的使用心得吧。

  加速溶剂萃取(AcceleratedSolvent Extraction,ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力,利用升高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散速率,提供萃取效率。高压(10.3~20.6MPa),高温(较常压的沸点高50~200℃)。ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中,减少了溶剂挥发对环境的污染,有机溶剂用量少,快速,回收率高,并以自动化方式进行萃取。【ASE的工作原理】在加速溶剂萃取中,萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。1、溶剂快速进入2、将待萃取物从基质活性部位解吸出来3、扩散通过溶胀的有机材料4、溶剂与基质界面的溶剂化作用5、扩散通过多孔基质中的静态溶剂6、扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层7、通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移1、溶解度和质量转移效应温度 ↑——分析物在溶剂中的溶解度 ↑ ——溶质在溶剂中的扩散速度 ↑∵浓度梯度的落差↑——质量转移速度↑(溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度)∴不断提供新鲜的溶剂——浓度梯度MAX——质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应(1)温度效应温度↑——破坏X溶质与基质之间的作用力,如范德华力、氢键 ——克服X溶质与溶质之间的结合力 ——克服X溶质与基质之间的黏着力 ——减弱↓氢键 ——减少↓溶剂的粘滞度——溶剂更容易渗透到基质粒子 ——降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——溶剂更容易浸湿样品基质

  (2)压力效应压力↑——物质的沸点↑——溶液保持液态,可用更高的温度萃取 ——将溶剂推到样品基质的孔洞中,将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来 ——压缩气泡,甚至将气泡溶到溶剂中,让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触 (在固体基质的小洞中,常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质)【ASE的影响因素】1、温度:建立新方法时,一般以100℃作为起始温度。如果分析物的热解温度已知,一般从热解温度以下20℃开始试验。大多数的温度范围在75~125℃。环境样品分析(二噁英除外)通常选择100℃的标准温度。

  2、压力:通常都适当地高过保持溶剂为液态时所需的最低压力。改换溶剂不需要重新优化压力参数。压力不是一个十分重要的实验参数。多数选择范围在1000~2000psi(7-14MPa),标准压力为1500psi(10MPa)。

  3、溶剂萃取溶剂可以使用常规提取方法的溶剂选择原则获得,通常使用的溶剂均可用。大多选择极性溶剂。使用多元混合溶剂时,仪器自动混合,减少毒性溶剂对使用者的危害。

  4、热降解加速溶剂萃取是在高压下加热,高温的时间一般少于10min,热降解不甚明显。在实际样品萃取过程中,为了避免热降解的出现,有时会在分析物中加入易降解的物质,借以控制萃取条件。

  1、溶剂瓶:1~N个可用同一种溶剂萃取不同的样品,也可用不同的溶剂萃取同一种样品,可对样品用不同极性的溶剂进行交替选择性萃取。2、泵:压力范围3.5~20.7MPa。仪器中装有压力传感器。3、气路:钢瓶提供氮气。(1)吹扫样品——获得全部萃取液;(2)吹扫管路——清洗管路,避免交叉污染。4、加温炉:最高温度200℃5、萃取池:不同体积可选。最多可配置24个萃取池。每个可独立控制温度和压力条件。6、收集瓶。可通过红外探头监测液体和液面。最多可配置24个收集瓶。最大体积250ml。

  3、干燥:加入干燥剂,如硫酸钠(适合土壤和沉淀物样品)、硅藻土(适合组织样品)或纤维素(适合潮湿的、软性的基体如水果或蔬菜等样品)

  将测试样品萃取2~3次放入不同的收集瓶中,然后分析收集瓶中的目标分析物。若第二瓶或第三瓶还有明显的分析物,可按以下调节参数:提高温度(20℃/次);增加静态循环数;延长静态时间(5min/次);若调节后还不能完全萃取,重新检查预处理步骤或选择更合适的萃取溶剂。

  【ASE应用】1、环境分析:土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机磷(有机氯)、农药、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总石油烃、二噁英、呋喃、炸药(TNT、RDX、HMX)2、食品及农残分析:食品中的有毒有害物质含量、农药残留和确定食品中的脂肪含量3、制药和天然产物分析:从植物中提取天然产物,鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符,监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢,鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标相符。4、聚合物分析:确定实际聚合物的结构,从PVC种萃取增塑剂,从聚酯和聚丙烯种萃取抗紫外和防滑剂种的抗氧剂等添加剂,从SBR橡胶样品中萃取油和有机酸。从聚合物中萃取多溴联苯和多溴联苯醚等多种溴化阻燃剂。

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