1、第五章 溶剂萃取和浸取第一节 溶剂萃取第二节 浸取第一节 溶剂萃取 一、溶剂萃取过程的理论基础二、工业萃取方式和理论收得率三、乳化和去乳化四、萃取设备简介一、溶剂萃取过程的理论基础1、定义是把目标物质从第一个液相中依靠更强大的溶解力抽提到第二个液相中。如把水相中的醋酸抽提到醋乙酯中。1）从能量的角度，说明溶解过程： 纯溶质B+纯溶剂A溶解 G0 G=H-TS H=E+（pv）因为一般溶解过程，pv变化很小，S变化也很小，所以G0，则E0，放热，即考察体系的能量变化即可说明溶解是否可以进行。从能量角度、溶解过程分为三个过程：2、物质的溶解和相似相溶原理 P8183溶质B各质点分离溶剂A在溶质B的作用下形成可容纳 B质点的空位溶质质点B进入溶剂A形成的空位 2）从能量的角度，说明相似相溶原理 （分析几种溶解过程）两种惰性溶剂水向油溶解困难 油向水中溶解难 水和乙醇可以溶解 2、物质的溶解和相似相溶原理 P81833、溶剂的互溶性规律1）溶剂按照生成氢键的能力分类A-HB “表示氢键” N型溶剂：不能形成氢键，如烷烃、苯、cc/4等， 称惰性溶剂； A型溶剂：只有电子受体的溶剂A-H，如氯仿

　　2、H-ccl3, H-ccl2。能与电子供体形成氢键。 B型溶剂：只有电子供体的溶剂； AB型溶剂：目的具备电子受体A-H和供体B的溶剂。 交链氢键缔合：水、多元酸等。直链氢键缔合：酸、羧酸生成内氢键2）从能量角度，推断各类溶剂互溶规律如果两种溶剂混合后形成的氢键比混合前增加或强度更大，则有利于互溶。3、溶剂的互溶性规律4、溶剂的极性在生物工业上，萃取时依据“相似相溶”原则的量化指标是分子的极性大小，极性相当，则分子间相互作用力相似，作用能相似。1）介电常数物质的摩尔极化程度的量度。 C 1 C1 = = C0 1 C2C为某物质在电容器二极板间的静电容量C0为无介质时的同一电容器的电容1代表标准剂，2代表试剂。 C1 、 C2 、1可求出2。 2）萃取溶剂的选择根据萃取目标产物的介电常数，寻找极性相接近的溶剂为萃取溶剂。好的溶剂应满足以下要求：萃取容量大，单位体积萃取溶剂能萃取大量产物；选择性好，只萃取产物而不萃取杂物；有利于相的分散和两相分离，与被萃取相互溶度小，且粘度小，界面传力小易回收和再生；化学稳定性好，不易分解，对设备腐蚀性小；经济性好，价廉易得；安全性好，闪点高，对人体无毒

　　3、或低毒。4、溶剂的极性5、分配定律和分离因数1）名词：料液供提取的溶液，通常是水溶液。 溶质从料液中提取出来的物质。 萃取剂用来萃取产物的溶剂，萃取溶剂。 萃取液溶质转移到萃取剂中后形成的溶液。 萃余液被萃取出溶质后的料液。2）分配定律 X1K = 溶质在两个互不相溶的溶剂中，达到平衡时两相中的活度 X2 之比为一常数。对于稀溶液可用c代替，则 萃取相溶液 C1k= = （a） 萃余相溶液 C2（a）式应用条件：稀溶液; 溶质对溶剂之互溶没有影响; 必须是同一种分子类型，那不发生缔合或离解。3）弱酸or弱碱性溶质的分配定律弱酸青霉素在水相存在电离平衡，不符合（a）式的第三个要求。设有机溶剂相的青-COOH浓度为C1。水相中青-COOH浓度为C2，水相中青coo-浓度为c2，水相中青霉素总浓度为C2，所以k为表观分配系数。4）分离因数若原来料液中除溶质A以外，还有溶质B，则萃取剂对溶质A、B的分离能力可用分离因数（B）来表征：平衡后：1萃取液，2萃余液B=（C1A/C1B）/(C2A/C2B)=(C1A/C2A)/(C1B/C2B)=kA/kB若A为产物，B为杂质B=k产/k杂B越偏离于

　　4、1，产物与杂质越容易分离。5、分配定律和分离因数5、水相条件对萃取的影响1）PH值k表观分配系数产物的稳定性选择性B= k产/k杂2）温度产物稳定性k3）盐析无机盐类（硫酸铵、氯化钠等）一般可降低产物在水中的溶解度而使其更易转入有机溶剂相中，另一方面还能减小有机溶剂在水相的溶解度。如提取VB12时加入（NH4）2SO4可促其自水转到有机相。但盐的用量要适宜，防止促杂质一起转至有机相，还要考虑成本，必要时可回收。4）带溶剂能和产物形成复合物，使产物更易溶于有机相中，且该复合物在一定条件下又容易分解。5、分配定律和分离因数二、工业萃取方式和理论收得率1、工业萃取的三个步骤1）混合：料液+萃取剂形成具有比表积很大的乳浊液产物（料液） 产物（萃取剂）。2）分离：乳浊液萃取相+萃余相3）溶剂回收：从萃取及萃余相（有少量有机剂混溶）中分离并回收有 机剂。2、工业萃取方式和理论得率1）单级萃取单次萃取：使用一个混合器和一个分离器的萃取，即溶质在萃 取剂和料记中达到一次平衡。理论收得率的假定：萃取相和萃余相很快达平衡，加一次萃 取剂就是一级。加一次未平衡，就不是一 级。两相完全不互溶，在分离器中能完全

　　5、分离。1、工业萃取的三个步骤K分配系数；F为萃余相，S为萃取相，VF为料液体积，VS为萃取剂体 积 溶质在萃取相的数量（质量or物质的量） ms CsVsKKVs/VF 溶质在萃余相的数量（质量or物质的量） mf CfVf为未被萃取的溶质的质量分数，则 mf ms E =1/（E+1） mfms mf 2）多级萃取多级错流：就像实验中多次萃取一样，每级均加溶剂，故溶剂消耗量大，得到萃取相产物平均浓度较稀，但萃取较完全。1级 1=1/（E1+1） 2级 2=1/（E2+1）n级 n=1/（En+1）n级后的未被萃取的溶质的质量分数=V1、2n=1/（E1+1）（E2+1）（En+1）理论得率1-=1-1/（E1+1）（E2+1）（En+1）多级逆流1、工业萃取的三个步骤三、乳化和去乳化1、乳化1）乳化-一种液体（分散相）分散在另一种不相混溶的液（连续相）体中的现象。有两种形式：水包油O/W、W/O。在乳浊液中，界面积大，物系的自由能大，故为热力学不稳定系统，时间一长，乳浊液会自行破坏。2）稳定的措施：加入表面活性剂，降低表面传力。影响稳定的因素：表面活性剂在界面上形成的保护膜的情况。液

　　6、滴是否带电（带电、同性互斥，稳）介质的粘度（粘大，不易聚集，稳）3）乳化给萃取带来的不良影响有机相与水相分层困难，出现两种夹带水相中夹有有机相产物的丢失有机相中夹有水相后续精制困难2、破乳化 工业生产中，自量物系中的一些物质会成为表面活剂，使乳化液较稳定。如在发酵液中，蛋白质就成为表面活性剂，且多形成O/W乳化液。破乳方法：过滤或离心分离物理法（加电解质中和离子型乳浊液的电荷）物理法（加热、稀释、吸附等）顶替法：加入表面活性更大，但因其碳链较短难以形成坚固的保护膜的物质，取代界面上的乳化剂。转型法：向O/W中加入亲油性乳化剂，有转化成W/O倾向，又不稳定，而破乳。三、乳化和去乳化四、萃取设备简介：1、单级设备：混合器（搅拌）分离器（离心机）2、多级设备萃取塔不是混十分多级组合（投资大，操作繁）1）脉动筛板塔过程轻相：底上 重相：上下分相散：液体分布器（如喷嘴）分散成细液滴进入连续相。强化混合：底部连脉动器，使塔内液作往复运动，类似搅拌作用，使分散相细碎而均匀。特点：适合于处理量较小（20m3/n），萃取要求较高的场合（5-20个萃取理论级）优点：操作方便、密闭性好，萃取剂用量少，占地面

　　7、积小。（2）转盘塔过程：轻：底上，重：上下，连续相：先加入并充满全塔，分散相之后加入并分散在连续相中。强化混合：塔内有搅拌装置，填料层。特点：适用于各种规模，萃取要求不高（5-7个理论级）的萃取操作。四、萃取设备简介：第二节 浸取一、浸取过程二、浸出的其它问题第四章章目一、浸取过程1、应用，溶质是产物的具体成分。2、过程浸取过程系指出溶媒进入细胞组织溶解、浸取目的产物后，变成浸取液的全部过程。1）浸油：材料与浸取溶剂混合时，溶剂首先附着于材料表面使之润湿，然后通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织中。2）溶解：溶剂进入组织后，溶解可溶性成分。第二节 浸取3）扩散：溶剂溶解目的产物后，具有较高的浓度，故即形成扩散点，不停地向周围扩散，这是浸取的动力。其扩散可用（Fick）费克定律描述： dCA RT 1JA=DAB DAB = * dl N 6rJA组分A在垂直于扩散方向上的摩尔通量mol/(sm2)DAB组分A在B中的分子扩散系数（m2/s）dCA 为浓度梯度de 负号表示扩散方向和浓度增加的方向相反。T绝对温度，R为气体摩尔常数 8.3/4J(molk)-1N阿伏加常数，为粘度，r扩散物质

　　8、分子半径。一、浸取过程4）置换：浸取的关键在于保持最大的浓度梯度。用浸取溶剂随时置换材料周围的浓浸取液，是掌握浸出过程和设计浸出器械的关键问题。如渗漏装置：浸出溶剂自上而下渗过材料，这就自然造成最大浓度，而有利于浸出。一、浸取过程二、浸出的其它问题1、相平衡浸取过程中的相平衡用分配系数KD表示：KD=y/x式中达到平衡时溶质在液相中的浓度平衡时溶质在固相中的浓度-浓度用体积浓度（kg/m3）表示，KD为常数。-浓度用质量浓度（kg/kg）表示，KD会变化。因为溶质A的浸出，固体内外密度会变化。2、溶剂的选择1）原则：“相似相溶”原理。2）良好溶剂要求：对目的产物的分配系数KD大且对目的物质的选择性高。价廉、无毒，无腐蚀性，闪点高，无爆炸性，易于除去和回收。3）产物用途限制：食品（无毒，不能致癌）。3、增溶作用用酶或酸碱催化生物大分子发生水解反应或促使大分子溶解，使原先不溶或难溶性的生物大分子物质向可溶性的、分子量较小的生物物质转变。某些场合下，这些反应不能进行过度。如浸取或胶物质时，过度降解会降低胶体物质的成胶能力。4、固体原料预处理1）恰当地粉碎原料：以缩短固体或细胞内部溶质分子向其表面扩散的距离。过细：粉碎能耗上升 有害物质的过度溶出 过滤与分离困难 固体床层被压实，不利于溶剂渗透和溶质的扩散2）有机溶剂浸取前，对含水物料进行干燥，否则影响浸润过程。返回二、浸出的其它问题

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