在提取前，应对所用材料的基源（如动、植物的学名）、产地、药用部位、采集时间与加工方法等进行考查，并系统查阅文献，以充分了解和利用前人的经验。

　　注意:一般如无特殊规定，药材须经干燥并适当粉碎，以利于增大与溶剂的接触表面，提高提取效率。（教材内容）

　　根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。

　　其作用原理是溶剂穿透入药材原料的细胞膜，溶解可溶性物质，形成细胞内外的浓度差，将其渗出细胞膜，达到提取目的。

　　①萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于三氯甲烷、等亲脂性溶剂中；

　　③酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）随溶液而异，故溶解度将随pH而改变，可用不同pH的碱或酸提取。

　　石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（乙醇）＜水。

　　极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。

　　极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。

　　（以上不是绝对的，具体成分要具体分析。比如，有的苷类化合物极性很小，有的苷元极性很大。）

　　②多糖类成分含量较高的中药，用水煎煮后药液黏度较大，过滤困难，不宜使用。

　　定义：在常温或温热（60～80℃）条件下用适当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分的方法。

　　优点：简便，适用于遇热不稳定的成分，或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药

　　定义：不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出渗漉液的方法

　　优点：适用于遇热不稳定的成分，或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药（似浸渍法，但提取效率高于浸渍法）

　　水蒸气蒸馏法用于提取具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分。

　　当水沸腾时，该类成分随水蒸气带出，再用油水分离器或有机溶剂萃取法，将这类成分自馏出液中分离。

　　固体物质在受热时不经过熔融而直接转化为蒸气，蒸气遇冷又凝结成固体的现象叫做升华。中药成分有少量具有升华性，如游离羟基蒽醌类成分，一些小分子香豆素类，有机酸类成分等。

　　超声波是一种强烈机械振动波，它是指传播的振动频率在弹性介质中高达20kHz的一种机械波。

　　提取原理：超声波可产生高速、强烈的空化效和搅拌作用，能破坏药材的细胞，使提取溶剂渗透到药材的细胞中，从而加速药材中有效成分溶解于溶媒中，提高有效成分的提取率

　　超临界流体（SF）：指处于临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，介于气体和液体之间的、以流动形式存在的单一相态物质。密度与液体相近，而黏度与气体相近，扩散能力强。

　　②无传统溶剂法提取的易燃易爆的危险，减少环境污染，无公害，产品是纯天然的；

　　⑧可与其他色谱技术联用及IR、MS联用，可高效快速地分析中药及其制剂中的有效成分。

　　夹带剂（entrainer）作为亚临界组分，挥发度介于超临界流体与被萃取溶质之间，以液体形式和相对小的量加入超临界流体中。

　　对溶质具有很好溶解性的溶剂也往往是很好的挟带剂，常用甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等。

　　原理：要分离物质在热的溶剂中溶解达到饱和，冷却时由于溶解度的降低，溶液因过饱和而析出晶体。

　　常用的重结晶溶剂有水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。

　　当用单一溶剂不能达到结晶时，可用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂进行结晶操作，即将对此物质溶解度很大的和溶解度很小的溶剂混合在一起。常用的有乙醇-水、-甲醇、醋酸-水、-丙酮等。

　　注意：用于重结晶溶剂用量需适当，用量太大会增加溶解，析出晶体量少；用量太小在热过滤时会提早析出结晶造成损失。一般可比需要量多加20%左右。

　　（2）熔点和熔距：单一化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距（1～2℃）。

　　（3）色谱法：单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测，均显示单一的斑点。常用的有纸色谱、纸上电泳和薄层色谱。

　　在溶液中加入另一种溶剂以改变混合物的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。

　　水提醇沉法：在药材浓缩的水提液中加入数倍量的乙醇稀释。（沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质。）

　　醇提水沉法：在药材浓缩的水提液中加入数倍量的乙醇稀释。（沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质。）

　　另：醇/醚法、醇/丙酮法。（可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的树脂等杂质留在母液中）

　　对酸性、碱性或两性有机化合物来说，加入酸、碱以调节溶液的pH，改变分子的存在状态（游离型或解离型），从而改变溶解度实现分离。

　　酸性或碱性化合物可通过加入某种沉淀试剂，使之生成水不溶性的盐类等沉淀析出。

　　碱性化合物+ 苦味酸盐、苦酮酸盐等（有机酸盐）→ 先加入无机酸，再碱化 → 纯品

　　K：分配系数；CU：溶质在上相溶剂中的浓度；CL：溶质在下相溶剂中的浓度

　　（K在一定的温度及压力下为一常数）K大于1倾向于溶解于上层，K小于1倾向于溶解于下层

　　例：假定A、B两种溶质用三氯甲烷及水进行分配，A、B均为1.0g，KA=10，KB=0.1，两相溶剂体积比VCHCl3/VH2O=1，则一次振摇分配平衡后：

　　通常酚类化合物的pKa值一般为9.2～10.8，羧酸类化合物的pKa值约为5

　　（游离型极性小，易溶于小极性的有机溶剂；解离型极性大，易溶于水或亲水性有机溶剂）

　　借助纸色谱（PC）来求解混合物不同组分在同一溶剂系统中的分配系数K，从而求解分离因子β

　　将两相中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上作为固定相，填充在色谱管中，然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂作为流动相来冲洗色谱柱。

　　流动相：水或甲醇等强极性溶剂适用物质：脂溶性化合物，如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等

　　载体：多为颗粒直径较小、机械强度及比表面积均大的球形硅胶微粒，如Zipax类薄壳型或表面多孔型硅球以及Zorbax类全多孔硅胶微球

　　（2）溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能力；溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱

　　（3）溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来

　　（2）溶剂极性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低。故从活性炭上洗脱被吸附物质时，洗脱溶剂的洗脱能力将随溶剂极性的降低而增强

　　所谓极性乃是一种抽象概念，用以表示分子中电荷不对称（assymmetry）的程度，并大体上与偶极矩（dipole moment）、极化度（polarizability）及介电常数（dielectrie constant）等概念相对应。

　　注意：有时拟除去的色素不一定是亲脂性的，故活性炭脱色不一定总能收到良好的效果。一般须根据预试结果先判断色素的类型，再决定选用什么吸附剂处理为宜。

　　样品极性较小、难以分离者，吸附剂用量可适当提高至样品量的l00～200倍

　　硅胶、氧化铝吸附柱色谱，应尽可能选用极性小的溶剂装柱和溶解样品，以利样品在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带。

　　如样品在所选装柱溶剂中不易溶解，则可将样品用少量极性稍大溶剂溶解后，再用少量吸附剂拌匀，并在60℃下加热挥尽溶剂，置P205真空干燥器中减压干燥、研粉后再小心铺在吸附剂柱上。

　　洗脱溶剂宜逐步增加，但跳跃不能太大。实践中多用混合溶剂，并通过巧妙调节比例以改变极性，达到梯度洗脱分离物质的目的。

　　注意：一般，混合溶剂中强极性溶剂的影响比较突出，故不可随意将极性差别很大的两种溶剂混合在一起使用。实验室中最常应用的混合溶剂组合如表1—3所示：

　　分离碱性物质：选用氧化铝（显弱碱性），洗脱溶剂加入适量氨、吡啶、二乙胺，防止拖尾。

　　一般TLC展开时使组分Rf值达到0.2～O.3的溶剂系统可选用为柱色谱分离该相应组分的最佳溶剂系统

　　商品聚酰胺均为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙醇、、三氯甲烷及丙酮等常用有机溶剂

　　聚酰胺色谱的分离机理：一般认为是“氢键吸附”，即聚酰胺的吸附作用是通过其酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。至于吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。

　　氢键：氢原子与电负性的原子X共价结合时，共用的电子对强烈地偏向X的一边，使氢原子带有部分正电荷，能再与另一个电负性高而半径较小的原子Y结合，形成的X—H┅Y型的键。

　　②成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢键者，其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。如：

　　水＜甲醇或乙醇（浓度由低到高）＜丙酮＜稀氢氧化钠水溶液或氨水＜甲酰胺＜二甲基甲酰胺（DMF）＜尿素水溶液

　　①对酚类、黄酮类等含酚羟基化合物可逆吸附，分离效果好，吸附容量大，适于制备分离。②可用于生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸等其他极性与非极性化合物的分离

　　④一般不用有机溶媒，既保持传统的中医理论用药特色，又最大限度的保留了其有效成分。

　　（补充：大孔树脂简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱，再用2～3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱，水洗至PH值中性即可使用。强化再生的方法是先用不同浓度的有机溶剂洗脱后反复用大体积的稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱后，水洗至PH值中性即可使用。）

　　注：大孔树脂的色谱行为具有反相的性质，被分离物质的极性越大，其Rf值越大，越容易洗脱。

　　预处理方法：用高浓度乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇液，至流出的乙醇液与水混合不呈现白色乳浊现象，然后以大量的蒸馏水洗去乙醇即可。

　　①用适量水洗，洗下单糖、鞣质、低聚糖、多糖等极性物质，用薄层色谱检识，防止极性大的皂苷被洗下；

　　②7O%乙醇洗，洗脱液中主要为皂苷，但也含有酚性物质、糖类及少量黄酮，实验证明30%乙醇不会洗下大量的黄酮类化合物；

　　注：研究表明，对吸附量真正起作用的是体积比表面积，即每毫升湿树脂所具有的比表面积。

　　名称、牌（型）号、结构（包括交联剂）、外观、极性，以及粒径范围、含水量、湿密度（真密度、视密度）、干密度（表观密度、骨架密度）、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理常数；

　　分离原理：分子筛作用，根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离的目的。

　　当混合物溶液通过凝胶柱时，比凝胶孔隙小的分子可以自由进入凝胶内部，而比凝胶孔隙大的分子不能进入凝胶内部，只能通过凝胶颗粒间隙。

　　葡聚糖凝胶（Sephadex）:只适于在水中应用，且不同规格适合分离不同分子量的物质。

　　羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）：除具有分子筛特性外，在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中常常起到反相色谱效果。

　　利用一种用天然或人工合成的膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。

　　透析法：根据溶液中分子的大小和形态，在微米（μm）数量级下选择性过滤的技术。

　　（1）母核部分：由苯乙烯通过二乙烯苯（DVB）交联而成的大分子网状结构。

　　网孔大小用交联度（即加入交联剂的百分比）表示，交联度越大，则网孔越小，质地越紧密，在水中越不易膨胀；交联度越小，则网孔越大，质地疏松，在水中易于膨胀。

　　（1）用于不同电荷离子的分离：天然药物水提取物中的酸性、碱性及两性化合物的分离。

　　一般来说，液体混合物各成分沸点相差在100℃以上时，可用反复蒸馏法达到分离的目的；如沸点相差在25℃以下，则需要采用分馏柱；沸点相差越小，则需要的分馏装置越精细。如挥发油和一些液体生物碱的提取分离常采用分馏法。