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溶剂萃取 - 豆丁网
时间:2023-10-04 21:53 点击次数:163

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  溶剂萃取概述定义利用物质在二个互不相溶的两相之间分配特性不同来进行分离的过程。原理在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂,经过充分混合,利用混合液中各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种单元操作。概述料液:被提取的溶液,溶质:欲提取的物质萃取剂:用以进行萃取的溶剂萃取液:经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,得到的溶液称为萃余液:被萃取出溶质的料液概述溶质A稀释剂B溶剂S萃取液S+A概述杂质溶质原溶剂萃取剂LightphaseHeavyphase概述毒性与安全环境问题概述溶剂萃取的应用从发酵培养液中萃取化合物(产物)---萃取的目标产物从生物液或生物转化液中萃取产物概述实验室液液萃取过程分液漏斗有机相萃取剂+稀释剂(待分离物质+杂质萃取液(待分离物质+少量杂质(杂质)杂质+少量待萃物质产物(待萃物质)(待返回使用)萃取剂+稀释剂下标1和2分别表示相1(下相)和相2(上相)分配定律推导当温度一定时,标准化学位为常数如为稀溶液,用浓度代替活度萃余相的浓度萃取相的浓度萃取过程的萃取过程的理论基础分配定律K-分配系数应用前提条件必须是同一分子类型,不发生缔合或离解萃余相的浓度萃取相的浓度萃取过程的理论基础分离因素(β)如果原来料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、B的分配系数不同,萃取相中A和B的相对含量就不同于萃余相中A和B的相对含量。如A的分配系数较B大,则萃取相中A的含量(浓度)较B多,这样A和B就得到一定程度的分离。萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因素(β)来表征。萃取过程的理论基础分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。分离效果好;β越大,K,分离效果越好。青霉素的分配平衡热力学分配系数K:萃取平衡时,单分子化合物溶质在两相中浓度之比。弱酸性电解质K=[AH]/[AH]=弱碱性电解质K分配达平衡时,溶质在两相的总浓度之比对于弱酸性电解质对于弱碱性电解质+10pH+10pKK0-只与T、P有关;K-与T、P和pH有关K可通过实验求出,而K0不能,可由公式求出。思考题:将青霉素由水相萃取到丁酯相中,其pK=2.75,萃取条件:pH=2.5,T=10,Vu/ml,平衡后废液效价645.2u/ml,求分配系数和分配常数弱酸的表观分配系数:K=K+10pH+10pK举例:青霉素预处理及过滤发酵液滤洗液萃取液NaCl盐析脱水结晶液共沸蒸馏结晶pen-k成品活性炭脱色pH2.02.51/3丁酯逆流萃取丁酯逆流萃取红霉素(pK9.4预处理和过滤发酵液滤液萃取液乳酸沉淀分解转碱红霉素乳酸盐pH9.8,溶于丙酮红霉素碱加水红霉素碱成品结晶调pH9.810.2,1/4V/V丁酯逆流萃取有机溶剂萃取pH的影响--弱电解质的分配平衡主要讨论影响有机溶剂萃取的条件:解离平衡常数为弱酸性电解质的分配系数随pH降低(即氢离子浓度增大)而增大,而弱碱性电解质则正相反有机溶剂萃取影响因素温度的影响降低操作温度会使液体粘度增大,扩散系数减少盐的影响有机溶剂萃取无机盐的存在可降低溶质在水相中的溶解度,有利于溶质向有机相中分配pH值:pH低,有利于酸性物质分配在有机相,有利于碱性物质分配在水相。温度:一般采用较低的温度。无机盐:无机盐的存在,有利于溶质转移到有1.影响萃取操作的因素由萃取机理和K~pH的关系式可得出如下结论:生化物质的稳定性乳化程度酸性物质碱性物质萃取pHpKpHpK反萃取pHpKpHpKT影响分配系数例:penT影响两溶剂的互溶度影响一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行盐的作用:无机盐——氯化钠、硫酸铵,作用:生化物质在水中溶解度;两相比重差两相互溶度例:pen从水相丁酯中,加氯化钠洗涤,消除有机相水滴,提高质量和收率;spm的丁酯萃取液饱和盐水洗涤,减少spm在水中溶解度;消除有机相水滴;分相容易。有机溶剂的选择根据相似相溶的原理,选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂,可以得到较大的分配系数。(1)价廉易得;(3)与水相有较大的密度差,并且粘度小,表面张力适中,相分散和相分离较容易;易回收和再利用;(5)毒性低,腐蚀性小,闪点低,使用安全;不与目标产物发生反应乳化两相互不相混溶的液体(极性不同的液体),在搅拌或活化剂等条件的影响下,其中一种液体以极细微液滴分散到另一相中去,形成一种相对稳定的悬浊液乳化乳化带来的问题:有机相和水相分相困难,出现夹带,收率低,纯度低。表面活性物质聚集在两相界面上,使表面张力降低。表面活性剂分子亲水基团亲水基团伸向水中,亲油基团伸向油中。当将有机溶剂(通称为油)和水混在一起搅拌时,可能产生两种形式的乳浊液。乳浊液类型:水包油型;油包水型亲油性基团强度(HLB数越大),O/W;亲油性基团强度亲水性基团强度(HLB数越小),发酵液的乳化现象主要由蛋白质引起。去乳化加热:使乳浊液粘度降低而被破坏(产物热稳定较高过滤或离心分离:当乳化不严重时,可采用此法使分散的微细颗粒互相碰撞而聚析;加电解质:乳浊液常因分散相带电荷而稳定,加入适量电解质后可使其电荷中和而聚析;使用去乳化剂:去乳化剂为阳离子或阴离子表面活性剂。萃取分离的理论计算单级萃取萃取剂萃取相L产物萃余液溶质总量萃取液溶质总量萃取因素未被萃取的分率理论收率18-9萃取分离的理论计算单级萃取溶质在萃余相中的数量E—萃取因数萃取分离的理论计算单级萃取料液经萃取后,萃余液再与新鲜萃取剂接触,再进行萃取。第一级的萃余液进入第二级作为料液,并加入新鲜萃取剂进行萃取;第二级的萃余液再作为第三级的料液,以此类推。此法特点在于每级中都加溶剂,故溶剂消耗量大,而得到的萃取剂平均浓度较稀,但萃取较完全。第一级第二级第三级萃余液出口萃取分离的理论计算经一级萃取后,未被萃取的分率φ1为萃取分离的理论计算假定传质处于平衡状态假定传质处于平衡状态y-萃取相中溶质的浓度x-萃余相中溶质的浓度由质量守恒定律:LyHxLyHx单级萃取过程的解析计算方法单级萃取过程的解析计算方法由以上两式可得:HxLy萃取设备混合罐萃取设备混合管使流动呈完全涡流状态,强迫料液充分混合萃取设备喷射式混合器分离设备管式超速离心机

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