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加压流体萃取的原理
时间:2023-09-13 09:35 点击次数:114

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  传统LC/MS及GC/MS分析技术面临的挑战...Nexera UC 提供以上问题的稳妥解决方案全自动在线样品前处理及分析自动萃取目标化合物并分析杜绝不稳定化合物的降解在避光及无氧环境下实现样品萃取,防止不稳定化合物的氧化和降解分析速度、灵敏度及分离度的高度统一超临界流体实现样品的高效分离和高灵敏度分析,因此极大地提高检测灵敏度与分析通量特立独行的色谱技术,您所需要的唯一选择!Nexera UC通过全新的分离技术优化您的分析流程,将样品制备、分析及多种分离模式集于一体,提供高灵敏度的检测结果。Nexera UC提供解决方案农药残留分析过程中QuEChERS方法与NexeraUC方法对比QuEChERS作为样品前处理的典型方法,需要诸多人工操作,并且耗费大概35分钟的时间。而Nexera UC,同样的样品使用在线SFE/SFC分析方法仅需要大约5分钟时间用于样品前处理,且人工操作步骤大大减少。使用Nexera UC对上百种化合物进行同时分析。相比常规的LC及LC/MS和GC/MS等方法,Nexera UC可对不同极性的化合物进行分析。不同极性的农药同时分析

  Nexera UC 能够方便用户对多组分进行同时分析,从样品的前处理、到样品分离直至样品分析步骤均可实现在线自动化。Nexera UC 将实际应用于需要对多种样品进行快速且可靠分析的领域,诸如食品中农药残留检测,或对疾病标记物的研究探索。该系统以超临界流体CO2 作为流动相,可最多同时放置48 个样品,通过自动萃取单元进行前处理、通过色谱进行分离以及通过质谱进行检测,所有步骤均可实现自动化操作。因此,不需要复杂的样品前处理操作。同时,该系统还可对某些可能因接触空气而氧化或者降解的不稳定化合物实现稳定可靠的分析。此外,以食品中农药残留的分析为例,仅仅在预处理阶段,该系统就可将传统方法需要的35 分钟缩短至5 分钟。与传统的人工操作方法相比,可在提高产效率的同时减少人为误差,因此农药残留分析可以在更少的时间完成。该系统由日本岛津公司、大阪大学、神户大学和宫崎县农业研究所共同研究开发,并在JST(日本科学技术振兴机构)的研究成果发展计划中被列为“先进分析测量技术和设备的开发方案”。

  CEM 北美实验室用 EDGE 加压流体萃取系统分别对随机购买的黄瓜、纸杯蛋糕及微波食品进行 PFAS 的提取,同时以土壤为样本进行低中高浓度的 PFAS 加标实验。

  多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物,广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重,在工业发达地区尤为突出,所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016,简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统(HPSE)提取土壤中的16种多环芳烃,Sepline-S2全自动固相萃取系统净化,MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好,适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

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  链接:问题描述:最近在做土壤中六六六、滴滴涕(GB/T14550-2003),我们最近有买的加压流体萃取仪,想用它做;国标是用的索氏提取器,如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。解答:使用加压流体萃取时,通常需要对萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、加热时间、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积、吹扫时间等参数进行设置,这些参数的设置至关重要,直接影响目标组分的萃取回收率,所以需要综合考虑得到最佳萃取效果。具体参数设置参考如下:a)萃取溶剂:在所有参数设置中,萃取溶剂的选择对萃取效率的影响最大。如果有可参考的萃取方法(如索氏提取、超声提取),则可直接选择参考方法所用的萃取剂;如果没有可参考的方法或依据参考方法得到的回收率不理想,则遵循“相似相溶”原理,极性小的目标组分选择极性小的溶剂萃取,极性大的组分选择极性强的溶剂萃取,常用的萃取溶剂有正己烷、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、甲醇等。针对多种目标组分或多类化合物分析,往往使用混合溶剂进行萃取。EPA推荐了一种“万能萃取剂”—正己烷/丙酮/二氯甲烷混合溶剂,通过调整三者的比例可达到萃取所需的极性与渗透力。特别注意的是,不可选用萃取温度范围内自燃的溶剂,如二硫化碳、等。b)萃取温度:萃取温度的提高不但可以降低萃取溶剂的黏度,加快溶剂分子向基体的扩散,而且可以加快目标组分在溶剂中的溶解速度,增加溶解度。然而,针对热不稳定化合物,设置萃取温度时还应考虑高温下目标组分的热降解可能性。因此,萃取温度需要依据目标组分性质在50~200℃范围内设置,75~125℃为加压流体萃取常规的使用温度,常用100℃来萃取样品中的一般污染物。c)萃取压力:为了使萃取溶剂在高温下仍能保持液态,萃取压力就得相应提高。同时,萃取压力的提高还可以加快萃取溶剂向样品孔隙的渗透,提高萃取速度。然而过高的萃取压力不但对萃取效率的提高收效甚微,反而会对仪器的稳定性和使用寿命造成影响,因此萃取压力一般设置为10~15MPa。d)加热时间:萃取池内达到热平衡的允许时间。加热时间的设置取决于方法设定的萃取温度,赛默飞ASE350推荐的加热时间见表3-3:表3-3 赛默飞ASE350推荐的加热时间 萃取温度/℃ 0 40-100 101-125 126-150 151-175 176-200 加热时间/min 0 5 6 7 8 9 注:不同型号/厂家的加压流体萃取仪应按照各自仪器说明书进行加热时间的设置。e)静态萃取时间:萃取时间取决于目标组分从基质到溶剂的扩散速度,通常3-5 min即可。单次萃取时间太长不利于萃取,因为其已超过吸附-解吸平衡所需时间。f)循环次数:如果单次萃取效果不理想,可以利用新鲜萃取剂增加萃取循环次数来提高萃取效率,一般循环2-3次即可。g)淋洗体积:静态萃取结束后,需用萃取溶剂冲洗萃取池,将附着在固体或半固体基质上的目标组分洗脱,减少损失,该参数一般默认设置为60%(以萃取池体积的百分比计)。当目标组分回收率满足要求时,如果萃取液体积较多可适当减少淋洗体积。h)吹扫时间:为使萃取液全部进入收集瓶,需用氮气吹洗萃取池与管路,一般吹扫60-100s即可,也可根据萃取池体积适当增加吹扫时间。对于固体废物样品,可直接参考标准方法HJ 782-2016《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。对于土壤和沉积物样品,可直接参考标准方法HJ 783-2016《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

  新出的两个环保标准《HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》,里面用的加压流体萃取仪和快速溶剂萃取仪是一种仪器吗?

  看到《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿,加压流体萃取(PLE)就是快速溶剂萃取(ASE)吗?谢谢!

  固相萃取法作为水质分析中有效的样品浓缩的前处理手段,很多项目都采用此法。 AQUALoader Ⅲ,采用加压送液方式,对于大量的水系样品,能实现稳定的输液,可最大限度的发挥固相萃取小柱的性能,进一步提高分析的精密度和重现性。订货信息(100 只/ 包)品名单位产品编号AQUA Loader Ⅲ 控制器(1~5 台用)SPL798C-5台6030-79801AQUA Loader Ⅲ 制动单元(1~10台用)SPL798C-10台6030-79802AQUA Loader Ⅲ,1 台控制器最多可对10台※1 送液单元进行制动,可高效率的实现多个样品的同时处理。送液单元品名单位产品编号AQUA Loader Ⅲ 送液单元 SPL798P台6030-79800各个送液单元可以设定各自的方法,采用了可同时开始或个别开始的多重设定方式,可灵活的使用。订货信息(100 只/ 包)品名产品编号固相萃取小柱脱水组件(Single 用)6030-79810固相萃取小柱脱水组件(Twin 用)6030-79815氮气吹扫控制单元6030-69840压力调整器单元6030-69845送液部LCD(液晶表示)6030-79807Twin 变换组件6030-79805SPL798 用过滤器支架6010-92070控制器升级(5 台制动用→10台制动用)*26030-

  用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术(SFE)和加压溶剂萃取技术(PSE)的比较JeffWrightandThomasDePhillipoWatersCorporation,Milford,MA,U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术,因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体,CO2或者是现有流程的一种副产品,或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中;因此,它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于:更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本;所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案MethodStationSFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列(PDA)检测器、SunFire&trade PrepSilica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食(如植物籽和坚果)中摄取的维生素E的主要形式。过去,一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而,最近的各项研究表明,与&alpha -生育酚不同,&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上,一些人类与动物研究表明,&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在,研究人员已经认识到,&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取(SFE)比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势,包括:■萃取时间更快■萃取选择性更多■溶剂用量减少(90%~100%)■溶剂处理成本降低另外,SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上,CO2表现出像液体一样的密度,同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递,对多孔固体的穿透力更大,同时保留了类似于液体的溶剂强度。压力溶剂萃取技术(PSE)在理论上与SFE技术相似,只有一个主要的区别:PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中,和SFE一样,将样本放入一个压力容器中,在给定的温度、压力和流速下处理,以萃取目标分析物。由于其水溶性有限,从坚果中提取油更适于正相流体色谱法(NPLC)。超临界流体色谱法(SFC)是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间,同时消耗少量的溶剂。另外,与质谱仪连用时,SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用,使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma -生育酚。对这两种技术的比较,重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma -生育酚萃取量。然后,SFC会用于将&gamma -生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世MethodStationSFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过SigmaAldrich(货号:T1782-100mg)取得并在己烷中稀释(J.T.Baker,HPLC级),得到浓度为1毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释,形成校正曲线克核桃放入一个食品加工机中弄碎,并放入一个带过滤器的100cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下:SFE的条件SFE系统:SFE100C10流速:7毫升/分钟压力:450巴SFE修饰剂:乙醇(J.T.Baker,HPLC级)萃取容器:100cc萃取温度:50˚ C共溶剂:0.5mL乙醇萃取时间:在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统:SFE100C10流速:7毫升/分钟萃取容器:100cc萃取温度:50℃压力:250巴萃取温度:50℃PSE溶剂:100%己烷PSE净化溶剂:CO2萃取时间:动态萃取40分钟;CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统:MethodStation流速:3毫升/分钟进样量:40&mu L检测:2998PDA检测器(扫描范围210至320纳米),&lambda max:295纳米,吸光度补偿色谱柱:SunFirePrepSilica,5&mu m,4.6x250mm柱温:40℃共溶剂:甲醇梯度:时间(分钟)%共溶剂0.0至6.056.0至7.05至407.0至10.04010.0至10.1510.1至13.15反压:120巴数据管理Empower软件结果和讨论从核桃中萃取油以后,收集溶剂(SFE和PSE分别为20mL和280mL)被去掉,然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1所示为&gamma -生育酚标准品在SunFirePrepSilica色谱上的梯度洗脱(根据上述条件)及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定,采用APCI+模式在417.5(&gamma -生育酚的中波=416.69)这一点上产生了强信号(数据未显示)。图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。表1显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线mg/mL,而PSE萃取了0.032mg/mL。SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少,这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低,SFE法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂,SFE技术只需蒸发20毫升溶剂,需时较少。对于两者中任一流程,分析之前基本不需要任何样品处理,同时分析也简单、快速(40分钟)。图4显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于,提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合,同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比,最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性,SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。参考文献[1]AMJClinNutr.2001年12月;74(6):714-22.关于沃特世公司(多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

  赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日针对《HJ783-2016土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》和《HJ782-2016固体废物有机物的提取加压流体萃取法》,以及其中要求对固体土壤、废物等环境样品中有机物的提取规定使用的“加压流体萃取法”展开深入解读。环境中土壤和沉积物、固体废弃物检测是最近几年的热点,环境热点应用“土十条”也越演越烈。2016年2月新发布了两个环境标准《HJ783-2016土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》和《HJ782-2016固体废物有机物的提取加压流体萃取法》,其中都包含针对特定样品使用“加压流体萃取法”的规定。“加压流体萃取法”是什么?让我们从该标准中的“方法原理”里找答案:将固体样品加入密闭容器中,选择合适的有机溶剂,在加压、加热条件下,处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触,将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。赛默飞加速溶剂萃取仪(ASE)完全贴合该方法操作要求。赛默飞加速溶剂萃取仪(ASE)通过加热加压方式,可在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。ASE提供1-100g的样品容量,允许进行多达24份样品的无人照看萃取,与其他方法相比使用的溶剂少50%至90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。ASE能够完美的应用于“土十条”,并发挥ASE萃取效率高、速度快的特点。能满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。赛默飞ASE具有如下优点,完全满足HJ782、HJ783标准的仪器要求:a)萃取池兼容性:ASE350能够同时兼容11mL22mL,34mL,66mL等多个规格的萃取池。b)萃取池类型:ASE萃取池能够耐受高压,且萃取池上下内有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯。C)酸碱耐受性:ASE是目前市面上唯一能够耐强酸强碱,且具备锆合金萃取池。能满足标准中对氯代除草剂提取需要使用到酸的要求。D)仪器交叉污染:ASE独特设计的萃取池拥有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯,使得ASE萃取池各部件均可拆下来清洗。且ASE拥有样品间自动冲洗功能。目前赛默飞ASE在环境领域中不仅强有力的支持中国HJ782-2016,HJ783-2016标准,这两标准作为EPA3545A在中国的延伸,ASE同样也完美的支持EPA3545A标准。除此之外,ASE被作为EPASW-846,GB/T19649-2005,GB/T19649-2006,GB/T23376-2009等多种标准的指定萃取技术。更多产品信息,请查看:关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌ThermoScientific、AppliedBiosystems、Invitrogen、FisherScientific和UnityLabServices,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信

  有关单位:根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》的规定,经中国出入境检验检疫协会标准化委员会审核,现批准《加压流体萃取仪检测技术规范》《名品箱包鉴定通用规范》《煤和焦炭实验配比和结果计算方法》《快速核酸检测仪检测技术规范》《教育显示器接口通用技术要求》《食用植物油中乙基麦芽酚的测定液相色谱—质谱法》《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定液相色谱—质谱法》《茶叶中丁醚脲及降解产物残留量的测定液相色谱—质谱法》8项团体标准的立项,特予公告。欢迎与上述标准有关的企业、科研机构、高等院校等相关单位参加标准的起草和制定工作,有意参与标准起草与制定工作的单位请与我协会标准化委员会秘书处联系。联系人:张洁联系电话邮箱:/p

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