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一种液液萃取混合澄清槽、萃取方法及用途pdf
时间:2023-09-11 00:27 点击次数:106

  本发明涉及一种液液萃取混合澄清槽、萃取方法及用途。所述混合澄清槽包括混合室和澄清室;所述澄清室内靠近混合室一侧,设置有导流管,所述导流管由混合室出口延伸至澄清室末端;所述澄清室内至少在导流管的上方或下方横向固定设置一个楔形体。本发明在澄清室内导流管的上方和/或下方放置楔形体,不但使澄清室内有机相的储液量减少,还可以提供较大的轻重两相沉降面积,从而延长澄清分相时间,对于易乳化体系或粘度较大的体系,澄清分离效果更显著。本发明所述装置可以用于单级连续萃取操作或多级串联逆流连续萃取操作。

  权利要求书一种液液萃取混合澄清槽,其特征在于,所述混合澄清槽包括混合室和澄清室;所述澄清室内靠近混合室一侧,设置有导流管(11),所述导流管(11)由混合室出口延伸至澄清室末端;

  所述澄清室内至少在导流管(11)的上方或下方横向固定设置一个楔形体(12)。

  如权利要求1所述的混合澄清槽,其特征在于,所述楔形体(12)的顶端或底端固定于澄清室末端侧壁上,优选其底端固定于澄清室末端侧壁上。

  如权利要求1或2所述的混合澄清槽,其特征在于,所述导流管(11)的上方和下方各设置一个楔形体(12);

  优选地,所述楔形体(12)的宽度(a)等于澄清室宽度,其竖直高度(b)为澄清室高度的一半,其水平长度(c)等于澄清室长度,所述楔形体(12)的底部为长方形;

  优选地,所述楔形体(12)的顶端靠近混合室一端,与混合室侧壁间留有缝隙,其底端固定于澄清室末端侧壁上;

  如权利要求1‑3之一所述的混合澄清槽,其特征在于,所述澄清室内侧壁上方设有轻相溢流堰(16),轻相溢流堰(16)底部设有轻相液流出口(17);

  优选地,所述澄清室末端连接隔室(13),所述隔室(13)与澄清室底部连通;

  优选地,所述隔室(13)的侧壁上设重相液流出口(15);所述重相液流出口(15)处优选设置有液流闸(14)。

  如权利要求1‑4之一所述的混合澄清槽,其特征在于,所述混合室自下而上分为潜室区(1)、混相区(2)和溢流区(3),各区之间用中心开孔的隔板隔开并相互连通。

  如权利要求5所述的混合澄清槽,其特征在于,所述潜室区(1)设有第一液流进口(4)和第二液流进口(5),所述第一液流进口(4)与潜室区(1)内腔连通,第二液流进口(5)与混相区(2)内腔连通;混相区(2)和潜室区(1)之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流口(6)和第二导流口(7),分别与潜室区(1)内腔和第二液流进口(5)连通;

  优选地,所述混相区(2)内设置自吸式搅拌桨(9),通过搅拌轴与马达(10)连接;

  优选地,所述溢流区(3)靠近澄清室的一侧设有溢流堰口(8),与澄清室中的导流管(11)连通。

  如权利要求1‑6之一所述的混合澄清槽,其特征在于,所述混合澄清槽为长方体结构,其混合室:澄清室的长度比为1:3~1:6,优选1:4~1:5;

  优选地,所述混合澄清槽的槽体材质由玻璃钢、PVC、EPVC、不锈钢或铁、铝、钛或其合金中的一种或至少两种材料制作。

  一种通过如权利要求1‑7之一所述的混合澄清槽进行液液连续萃取的方法,轻重两相在混合室中混合后,从混合室出口流入导流管(11),从导流管(11)末端流出至澄清室末端,沿楔形体(12)的侧边向澄清室的前端折流,到达澄清室前端后,穿过楔形体(12)与混合室侧壁间的缝隙沿楔形体(12)的另一侧边流动,在流动过程中发生轻重两相沉降分离。

  轻相从第一液流进口(4)经第一导流口(6)进入混相区(2),重相从第二液流进口(5)经第二导流口(7)进入混相区(2),轻重相在混相区(2)内充分混合后,从溢流区(3)的溢流堰口(8)流入导流管(11);

  混合后的两液相从导流管(11)末端流出后,沿上层楔形体(12)的底部侧边和下层楔形体(12)的顶部侧边从右到左沉降分离,然后穿过上层楔形体(12)与混合室侧壁间的缝隙进入上层楔形体(12)的上方,沿其顶部侧边从左到右沉降分离;穿过下层楔形体(12)与混合室侧壁间的缝隙进入下层楔形体(12)的下方,沿其底部侧边从左到右沉降分离;

  分离完成后,澄清的轻相溢流进入轻相溢流堰(16),从轻相液流出口(17)流出;澄清的重相从澄清室底部流入隔室(13),最终从重相液流出口(15)流出。

  如权利要求1‑7之一所述的混合澄清槽的用途,其特征在于,所述混合澄清槽用于单级连续萃取操作或多级串联逆流连续萃取操作。

  本发明属于化工分离中的萃取技术领域,特别是涉及一种结构简单紧凑且具有大沉降面积的液液萃取混合澄清槽,以及利用该混合澄清槽的萃取方法及用途。

  液‑液萃取是一种重要的化工分离技术,具有分离效率高、物料适应性强、能耗低、易于操作、可实现大规模连续化生产等优点,在湿法冶金、石油化工、新能源、生物医药、环境工程、天然产物提取、新材料制备等领域应用广泛。随着生产规模的不断扩大,分离对象的日趋复杂,对萃取设备也提出了越来越高的要求。

  混合澄清萃取槽采用的是逐级接触式萃取操作。液‑液两相的混合和澄清分离有明显的阶段性,混合‑澄清‑再混合‑再澄清,不断重复循环操作。当两相液流进行错流或逆流连续接触时,在每一级萃取槽内均完成两相混合与澄清相分离两个步骤,级效率高。多级串联连续萃取操作时,级数可变,且操作弹性好。当单槽运行故障时,可以从整个设备线中单独短路出来进行检修,而不影响其他萃取槽的连续操作。由于其物料适应性强,在较宽的相比或流比范围内均可稳定操作,设备制造简单,容易放大,可靠性高等原因,混合澄清萃取槽是目前使用最多的萃取分离装置之一。

  混合澄清萃取槽一般由混合室和澄清室两部分组成。混合室和澄清室一般呈平面布局展开,占地面积大。混合室中安装有搅拌装置或脉冲装置,目的是使互不相溶的两相液体充分混合接触,将某一液相作为分散相分散到另一连续的液相中。搅拌过程可促进分散相液滴的破碎,加快液滴表面更新速度,加大传质面积,从而加快被萃物质在分散相和连续相的两相界面间传递速度。两相流体在混合室内完成混合后,进入澄清室进行两相分离。澄清室的结构设计可以很灵活,一般与混合室的长度比为5:1~3:1,目的是为了获得较大的沉降面积,有利于分散相液滴在澄清室内尽快聚并成一连续的新相,利用两个宏观液相间密度差实现重力沉降相分离,因此澄清室的尺寸一般较混合室大很多。通常地,混合澄清槽内混合和澄清这两个过程互相制约,难于同时兼顾。萃取时的混合过程需要较小的液滴及较大的湍流,而分离时的澄清过程则希望分散的液滴尽快聚并,流场需尽可能平稳。为了强化萃取过程传质,常常需要加强搅拌、延长混合室内相接触时间,但这又造成后续澄清及相分离过程的压力,两者的矛盾始终没有得到很好解决。特别对于一些易乳化体系或粘度较大的体系,过度的搅拌混合导致两相澄清分离困难,在澄清室内来不及完成两相分离而产生相夹带损失等。另外,萃取过程油水两相间的传质始终处于非平衡动态,如果不能保证澄清时间,将导致不得不增加混合澄清槽的个数。特别对于一些萃取传质动力学较慢的萃取体系,澄清分相时间往往是制约萃取效率的关键因素。因此,目前工业上广泛应用的混合澄清槽大多只能适用于萃取化学反应速度较快、油水两相混合不易乳化、两相分相速度快的萃取操作,而且适用的油水两相相比或流比也不高。为了解决这些问题,现有混合澄清萃取槽只能依靠尽量增加澄清室的沉降面积,延长澄清时间等,但这样做又造成占地面积过大,澄清室内溶剂滞存量过大,运行成本高等问题。

  为了减少有机相滞留量,最重要的是减少澄清室的尺寸,但这又与需要保证足够大的沉降面积相矛盾。为了克服此矛盾,人们进行了许多研究。例如,在澄清室内加装多层水平或倾斜的隔板以求缩短沉降距离、减小液流波动,从而达到缩短沉降时间、减小澄清室尺寸的目的,但这样的结构往往导致检修槽或清洁槽时操作困难。在澄清室内设置各种各样的聚并装置是另一种思路,目的在于提高分散相聚并速度、减轻液流波动、减少相夹带。实验表明,设置各种亲水或疏水材料制造的丝网聚并装置或采用静电聚并,都可以大大提高分散相聚并速度,从而减小澄清室尺寸。但是,物料中的固体沉积或杂质可能成为潜在的事故源。为保持料液的清澈,势必要对料液进行严格的过滤,而增加过滤次数,可能会增大溶剂的夹带损失,加上聚并装置的费用,使增加聚并装置在经济上失去优势,所以在工业上应用的甚少。

  本发明的目的在于针对现有技术的不足,提出一种结构简单紧凑、沉降面积大、澄清分离时间长、萃取分离效果好、有机相滞留量小的液液萃取混合澄清槽、相应的萃取方法及用途。本发明特别适用于易乳化体系或粘度较大的体系。

  本发明的目的之一在于提供一种液液萃取混合澄清槽,所述混合澄清槽包括混合室和澄清室;所述澄清室内靠近混合室一侧,设置有导流管,所述导流管由混合室出口延伸至澄清室末端;所述澄清室内至少在导流管的上方或下方横向固定设置一个楔形体。

  本发明所述的“至少在导流管的上方或下方横向固定设置一个楔形体”,意指在导流管的上方或下方设置一个或多个楔形体,也可以同时在导流管的上方和下方设置一个或多个楔形体。楔形体的具体个数和设置位置可由本领域技术人员根据实际情况进行选择。本发明所述的“澄清室末端”是指澄清室远离混合室的一端,与此对应的“澄清室前端”是指靠近混合室的一端。

  本发明设置由混合室出口向澄清室末端的导流管,在澄清室中横向固定设置楔形体,从混合室流出的混合流进入导流管,从导流管末端流出到达澄清室末端,由于楔形体的存在,一部分或全部流体会沿楔形体的侧边向澄清室前端折流,然后穿过楔形体与混合室侧壁间的缝隙,沿楔形体的另一侧边流动,在流动过程中,轻重两相发生沉降分离,由于流动的路径变长,增大了轻重相的沉降面积,延长了澄清分相时间,对于易乳化体系或粘度较大的体系,能够更加彻底地完成两相分离,减少相夹带损失。因此,本发明在澄清室中加入楔形体,在不增加澄清室尺寸的前提下,提供了尽量大的轻重相沉降面积。楔形体的加入同时也减少了有机相的滞留量。

  本领域技术人员可以从现有技术中获知混合室的具体结构设计,以能够使轻相与重相在混合室中充分混合接触,加大传质面积和速度,使被萃物质在分散相和连续相的两相界面间传递充分为优选。另外,澄清室中轻相液流出口和重相液流出口的位置、结构设计也可从现有技术中获得。对于导流管的具体形状本发明并无特殊限制,能够将混合流导入澄清室末端即可,本领域技术人员可以根据楔形体的具体位置为导流管选择合适的形状。

  本发明所述楔形体的顶端或底端固定于澄清室末端侧壁上,优选其底端固定于澄清室末端侧壁上。将楔形体的底端固定于澄清室末端侧壁上,能够使从导流管流出的混合流体快速、高效地折流。

  优选地,所述楔形体的宽度等于澄清室宽度,其竖直高度为澄清室高度的一半,其水平长度等于澄清室长度,所述楔形体的底部为长方形。这种设计一方面能够增加楔形体在澄清室中占据的体积,从而减少有机相的滞留量;另一方面能够最大程度上增加轻重相的沉降面积,延长澄清分相时间。因此,楔形体的这种设计为本发明最优选的方案。

  所述楔形体的顶端靠近混合室一端,与混合室侧壁间留有缝隙,其底端固定于澄清室末端侧壁上。该缝隙的作用是为导流管留出足够的空间,同时也为从澄清室末端折流回的流体提供再次折流的通道。

  所述导流管优选为L形。由于混合室的出口一般位于混合室的上部,将导流管设计为L形,有利于将混合流更顺畅地引入导流管,并最终引向澄清室末端。

  本发明所述澄清室内侧壁上方设有轻相溢流堰,轻相溢流堰底部设有轻相液流出口。本领域技术人员也可以根据实际情况进行设计,能够将澄清的轻相导出澄清室即可。

  本发明所述澄清室末端连接隔室,所述隔室与澄清室底部连通。所述隔室用于将澄清室分离出的重相导出。所述隔室的侧壁上设重相液流出口,重相液流出口处优选设置有液流闸。调节液流闸的高度可调节隔室内重相的液位高度。

  本发明所述的混合室优选以下结构形式。本领域技术人员能够从现有技术中获知的其他混合室形式与本发明上述的澄清室结构相结合,亦可实现本发明目的。

  所述混合室自下而上分为潜室区、混相区和溢流区,各区之间用中心开孔的隔板隔开并相互连通。所述潜室区用于隔开轻重两相的混相区,避免返流,混相区用于将轻相和重相进行充分混合接触,混合后的两液相进入溢流区,最后以溢流的形式从混合室出口进入澄清室。

  本发明所述潜室区设有第一液流进口和第二液流进口,所述第一液流进口与潜室区内腔连通,第二液流进口与混相区内腔连通;混相区和潜室区之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流口和第二导流口,分别与潜室区内腔和第二液流进口连通。

  本发明所述混合澄清槽的槽体材质由玻璃钢、PVC、EPVC、不锈钢或铁、铝、钛及其合金中的一种或至少两种材料制作。典型但非限制性的例子包括:玻璃钢,EPVC,铁,钛,铁铝合金,铝钛合金,玻璃钢和不锈钢的组合,PVC和EPVC的组合,玻璃钢和铁铝合金的组合,EPVC,不锈钢和铝的组合等,皆可实施本发明。

  本发明的目的之二在于提供一种通过如上所述的混合澄清槽进行液液连续萃取的方法,轻重两相在混合室中混合后,从混合室出口流入导流管,从导流管末端流出至澄清室末端,沿楔形体的侧边向澄清室的前端折流,到达澄清室前端后,穿过楔形体与混合室侧壁间的缝隙沿楔形体的另一侧边流动,在流动过程中发生轻重两相沉降分离。

  轻相从第一液流进口经第一导流口进入混相区,重相从第二液流进口经第二导流口进入混相区,轻重相在混相区内充分混合后,从溢流区的溢流堰口流入导流管;

  混合后的两液相从导流管末端流出后,沿上层楔形体的底部侧边和下层楔形体的顶部侧边从右到左沉降分离,然后穿过上层楔形体与混合室侧壁间的缝隙进入上层楔形体的上方,沿其顶部侧边从左到右沉降分离;穿过下层楔形体与混合室侧壁间的缝隙进入下层楔形体的下方,沿其底部侧边从左到右沉降分离;

  分离完成后,澄清的轻相溢流进入轻相溢流堰,从轻相液流出口流出;澄清的重相从澄清室底部流入隔室,最终从重相液流出口流出。

  本发明的目的之三在于提供混合澄清槽的用途,所述装置用于单级连续萃取操作或多级串联逆流连续萃取操作。

  将本发明装置用于多级串联逆流连续萃取操作时,将上一级混合澄清槽导出的重相液流引入下一级混合澄清槽的第二液流进口,轻相液流引入第一液流进口,轻重相在下一级混合澄清槽的混合室内充分混合后,进入澄清室进行沉降分离。如此反复,可实现轻重两相逆流传质,达到萃取分离目的。

  1、本发明装置结构简单紧凑,特别是澄清室结构简单,易于放大,维修及操作简便。

  2、本发明在澄清室内放置楔形体,楔形体的体积占据了澄清室的空间,与传统的混合澄清槽相比,澄清室内有机相的储液量减少。特别是在导流管上下各放置一个楔形体,楔形体的体积设计为占据整个澄清室总体积的一半时,有机相的储液量是同尺寸传统混合澄清槽澄清室的一半。

  3、澄清室内楔形体的楔形边可提供较大的轻重两相沉降面积,从而延长澄清分相时间,对于易乳化体系或粘度较大的体系,澄清分离效果更显著。

  4、由于本发明能够在澄清室尺寸不变的情况下提供较大的沉降面积,减小了澄清及相分离过程的压力,因此很好地解决了混合和澄清过程的矛盾。

  1‑潜室区;2‑混相区;3‑溢流区;4‑第一液流进口;5‑第二液流进口;6‑第一导流口;7‑第二导流口;8‑溢流堰口;9‑自吸式搅拌桨;10‑马达;11‑导流管;12‑楔形体;13‑隔室;14‑液流闸;15‑重相液流出口;16‑轻相溢流堰;17‑轻相液流出口;a‑宽度;b‑竖直高度;c‑水平长度。

  下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。

  为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:

  本发明所述混合澄清槽为长方体结构,其混合室:澄清室的长度比为1:3~1:6,优选1:4~1:5。所述混合澄清槽的槽体材质由玻璃钢、PVC、EPVC、不锈钢或铁、铝、钛或其合金中的一种或至少两种材料制作。

  一种液液萃取混合澄清槽,所述混合澄清槽包括混合室和澄清室;所述澄清室内靠近混合室一侧,设置有导流管11,所述导流管11由混合室出口延伸至澄清室末端;所述澄清室内至少在导流管11的上方或下方横向固定设置一个楔形体12。

  通过所述的混合澄清槽进行液液连续萃取的方法,轻重两相在混合室中混合后,从混合室出口流入导流管11,从导流管11末端流出至澄清室末端,沿楔形体12的侧边向澄清室的前端折流,到达澄清室前端后,穿过楔形体12与混合室侧壁间的缝隙沿楔形体12的另一侧边流动,在流动过程中发生轻重两相沉降分离。

  如图1所示,一种液液萃取混合澄清槽,所述混合澄清槽包括混合室和澄清室。所述澄清室内靠近混合室一侧,设置有L形导流管11,所述L形导流管11由混合室出口延伸至澄清室末端;所述澄清室内在L形导流管11的上方和下方均横向固定设置一个楔形体12。

  所述楔形体12的底端固定于澄清室末端侧壁上,其顶端靠近混合室一端,与混合室侧壁间留有缝隙。所述楔形体12的宽度a等于澄清室宽度,其竖直高度b为澄清室高度的一半,其水平长度c等于澄清室长度,所述楔形体12的底部为长方形。

  所述澄清室内侧壁上方设有轻相溢流堰16,轻相溢流堰16底部设有轻相液流出口17;所述澄清室末端连接隔室13,所述隔室13与澄清室底部连通;所述隔室13的侧壁上设重相液流出口15;所述重相液流出口15处设置有液流闸14。

  所述混合室分为自下而上的潜室区1、混相区2和溢流区3,各区之间用中心开孔的隔板隔开并相互连通。所述潜室区1设有第一液流进口4和第二液流进口5,所述第一液流进口4与潜室区1内腔连通,第二液流进口5与混相区2内腔连通;混相区2和潜室区1之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流口6和第二导流口7,分别与潜室区1内腔和第二液流进口5连通。所述混相区2内设置自吸式搅拌桨9,通过搅拌轴与马达10连接。所述溢流区3靠近澄清室的一侧设有溢流堰口8,与澄清室中的导流管11连通。

  轻相从第一液流进口4经第一导流口6进入混相区2,重相从第二液流进口5经第二导流口7进入混相区2,轻重相在混相区2内充分混合后,从溢流区3的溢流堰口8流入导流管11;混合后的两液相从导流管11末端流出后,沿上层楔形体12的底部侧边和下层楔形体12的顶部侧边从右到左沉降分离,然后穿过上层楔形体12与混合室侧壁间的缝隙进入上层楔形体的上方,沿其顶部侧边从左到右沉降分离;穿过下层楔形体12与混合室侧壁间的缝隙进入下层楔形体12的下方,沿其底部侧边从左到右沉降分离;分离完成后,澄清的轻相溢流进入轻相溢流堰16,从轻相液流出口17流出;澄清的重相从澄清室底部流入隔室13,最终从重相液流出口15流出。

  与传统的混合澄清槽澄清室相比,本实施例提供的混合澄清槽中澄清室内有机相的储液量是同尺寸传统混合澄清槽澄清室的一半;澄清室内轻重两相沉降面积是同尺寸传统混合澄清槽澄清室沉降面积的3倍。

  进行单槽连续萃取操作时,轻重两相分别从混合室底端的潜室区1两侧壁的第一液流进口4和第二液流进口5流入。在混相区2内自吸式搅拌桨9的抽吸作用下,从第一液流进口4直接流入潜室区1空腔的轻相,以及从第二液流进口5通过管道流入混相区2空腔的重相,分别穿过潜室区1与混相区2间隔板上的第一导流口6和第二导流口7,流入混相区2,在混相区2内充分混合,然后从溢流区3溢流堰口8流入导流管11。

  混合好的两液相从导流管11末端流出后,沿上层楔形体12的底部侧边从右到左沉降,沿下层楔形体12的顶部侧边从右到左沉降,然后穿过上层楔形体12与混合室侧壁间留有的缝隙进入上层楔形体12的上方,沿上层楔形体12的顶部侧边再次从左到右沉降;穿过下层楔形体12与混合室侧壁间留有的缝隙进入下层楔形体12的下方,沿下层楔形体12的底部侧边再次从左到右沉降。沉降完成后,澄清的轻相溢流进入澄清室上方侧壁上的溢流堰16,从溢流堰16底部的轻相液流出口17流出;澄清的重相从下层楔形体12下方与澄清室底部间缝隙流入隔室13。调节隔室13侧壁上液流闸14的高度可调节隔室13内重相的液位高度,最终从隔室13侧壁上的重相液流出口15流出。

  进行多槽串联连续逆流萃取操作时,从上一级混合澄清槽隔室13重相液流出口15流出的重相从下一级混合澄清槽混合室下方的潜室区1的第二液流进口5,通过管道流入下一级混合澄清槽潜室区1上方的混相区2;从上一级混合澄清槽澄清室侧壁上方溢流堰16底部轻相液流出口17流出的轻相,从下一级混合澄清槽混合室下方的潜室区1的第一液流进口4直接流入潜室区1空腔。轻重两相在混相区2自吸式搅拌桨9抽吸作用下,在混相区2充分混合,然后从混合澄清槽混合室上方的溢流堰口8流入澄清室,如此反复,可实现轻重两相逆流传质。

  一种液液萃取混合澄清槽,6级串联,其混合室:澄清室的长度比值为1:4。澄清室长度600mm,宽度80mm,高度170mm。萃取体系轻相为2‑乙基已基膦酸单2‑乙基已基酯(简称P507)的煤油溶液,P507的体积百分数为30%。重相为含有镍、钴金属离子的pH=3.5的硫酸水溶液,其中,含镍1.3g/L,含钴0.8g/L。轻相流量为20L/h,重相流量为50L/h。从重相液流出口15采集重相样品送分析。钴萃取率为98%,镍萃取率为3%。

  一种液液萃取混合澄清槽,其结构参数同实施例1,3级串联。萃取体系轻相为含有钴金属离子的P507‑煤油有机溶液,钴在有机相中含量为5.2g/L。重相为0.3g/L的草酸水溶液。轻相流量为10L/h,重相流量为50L/h。从轻相液流出口17采集轻相样品送分析,钴反萃率为99%。

  一种液液萃取混合澄清槽,其结构参数同实施例1,3级串联。萃取体系轻相为三烷基氧化膦(TRPO),TRPO的体积百分数为30%。重相为含有硝基苯酚的pH=4.5的水溶液,硝基苯酚的浓度为1g/L。轻相流量为20L/h,重相流量为30L/h。从重相液流出口15采集重相样品送分析。硝基苯酚萃取率为95%。

  申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及萃取方法,但本发明并不局限于上述详细结构特征以及萃取方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及萃取方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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  2、法及用途。所述混合澄清槽包括混合室和澄清 室 ; 所述澄清室内靠近混合室一侧, 设置有导流 管, 所述导流管由混合室出口延伸至澄清室末端 ; 所述澄清室内至少在导流管的上方或下方横向固 定设置一个楔形体。本发明在澄清室内导流管的 上方和 / 或下方放置楔形体, 不但使澄清室内有 机相的储液量减少, 还可以提供较大的轻重两相 沉降面积, 从而延长澄清分相时间, 对于易乳化体 系或粘度较大的体系, 澄清分离效果更显著。 本发 明所述装置可以用于单级连续萃取操作或多级串 联逆流连续萃取操作。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权。

  3、局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103120863 A CN 103120863 A *CN103120863A* 1/2 页 2 1. 一种液液萃取混合澄清槽, 其特征在于, 所述混合澄清槽包括混合室和澄清室 ; 所 述澄清室内靠近混合室一侧, 设置有导流管 (11) , 所述导流管 (11) 由混合室出口延伸至澄 清室末端 ; 所述澄清室内至少在导流管 (11) 的上方或下方横向固定设置一个楔形体 (12) 。 2. 如权利要求 1 所述的混合澄清槽, 其特征在于, 所述楔形体 (12) 的顶端或底端固定 于澄清室末端侧壁上, 优选。

  4、其底端固定于澄清室末端侧壁上。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的混合澄清槽, 其特征在于, 所述导流管 (11) 的上方和下方 各设置一个楔形体 (12) ; 优选地, 所述楔形体 (12) 的宽度 (a) 等于澄清室宽度, 其竖直高度 (b) 为澄清室高度的 一半, 其水平长度 (c) 等于澄清室长度, 所述楔形体 (12) 的底部为长方形 ; 优选地, 所述楔形体 (12) 的顶端靠近混合室一端, 与混合室侧壁间留有缝隙, 其底端固 定于澄清室末端侧壁上 ; 优选地, 所述导流管 (11) 为 L 形。 4. 如权利要求 1-3 之一所述的混合澄清槽, 其特征在于, 所述澄清室内侧壁上。

  5、方设有 轻相溢流堰 (16) , 轻相溢流堰 (16) 底部设有轻相液流出口 (17) ; 优选地, 所述澄清室末端连接隔室 (13) , 所述隔室 (13) 与澄清室底部连通 ; 优选地, 所述隔室 (13) 的侧壁上设重相液流出口 (15) ; 所述重相液流出口 (15) 处优选 设置有液流闸 (14) 。 5. 如权利要求 1-4 之一所述的混合澄清槽, 其特征在于, 所述混合室自下而上分为潜 室区 (1) 、 混相区 (2) 和溢流区 (3) , 各区之间用中心开孔的隔板隔开并相互连通。 6. 如权利要求 5 所述的混合澄清槽, 其特征在于, 所述潜室区 (1) 设有第一液流进口 (4。

  6、) 和第二液流进口 (5) , 所述第一液流进口 (4) 与潜室区 (1) 内腔连通, 第二液流进口 (5) 与混相区 (2) 内腔连通 ; 混相区 (2) 和潜室区 (1) 之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流 口 (6) 和第二导流口 (7) , 分别与潜室区 (1) 内腔和第二液流进口 (5) 连通 ; 优选地, 所述混相区 (2) 内设置自吸式搅拌桨 (9) , 通过搅拌轴与马达 (10) 连接 ; 优选地, 所述溢流区 (3) 靠近澄清室的一侧设有溢流堰口 (8) , 与澄清室中的导流管 (11) 连通。 7. 如权利要求 1-6 之一所述的混合澄清槽, 其特征在于, 所述混合澄清槽。

  7、为长方体结 构, 其混合室 : 澄清室的长度比为 1:31:6, 优选 1:41:5 ; 优选地, 所述混合澄清槽的槽体材质由玻璃钢、 PVC、 EPVC、 不锈钢或铁、 铝、 钛或其合金 中的一种或至少两种材料制作。 8. 一种通过如权利要求 1-7 之一所述的混合澄清槽进行液液连续萃取的方法, 轻重两 相在混合室中混合后, 从混合室出口流入导流管 (11) , 从导流管 (11) 末端流出至澄清室末 端, 沿楔形体 (12) 的侧边向澄清室的前端折流, 到达澄清室前端后, 穿过楔形体 (12) 与混 合室侧壁间的缝隙沿楔形体 (12) 的另一侧边流动, 在流动过程中发生轻重两相沉降分离。 。

  8、9. 如权利要求 8 所述的方法, 其特征在于, 轻相从第一液流进口 (4) 经第一导流口 (6) 进入混相区 (2) , 重相从第二液流进口 (5) 经第二导流口 (7) 进入混相区 (2) , 轻重相在混相区 (2) 内充分混合后, 从溢流区 (3) 的溢流 堰口 (8) 流入导流管 (11) ; 权 利 要 求 书 CN 103120863 A 2 2/2 页 3 混合后的两液相从导流管 (11) 末端流出后, 沿上层楔形体 (12) 的底部侧边和下层楔 形体 (12) 的顶部侧边从右到左沉降分离, 然后穿过上层楔形体 (12) 与混合室侧壁间的缝 隙进入上层楔形体 (12) 的上方, 。

  9、沿其顶部侧边从左到右沉降分离 ; 穿过下层楔形体 (12) 与 混合室侧壁间的缝隙进入下层楔形体 (12) 的下方, 沿其底部侧边从左到右沉降分离 ; 分离完成后, 澄清的轻相溢流进入轻相溢流堰 (16) , 从轻相液流出口 (17) 流出 ; 澄清 的重相从澄清室底部流入隔室 (13) , 最终从重相液流出口 (15) 流出。 10. 如权利要求 1-7 之一所述的混合澄清槽的用途, 其特征在于, 所述混合澄清槽用于 单级连续萃取操作或多级串联逆流连续萃取操作。 权 利 要 求 书 CN 103120863 A 3 1/7 页 4 一种液液萃取混合澄清槽、 萃取方法及用途 技术领域 0001。

  10、 本发明属于化工分离中的萃取技术领域, 特别是涉及一种结构简单紧凑且具有大 沉降面积的液液萃取混合澄清槽, 以及利用该混合澄清槽的萃取方法及用途。 背景技术 0002 液 - 液萃取是一种重要的化工分离技术, 具有分离效率高、 物料适应性强、 能耗 低、 易于操作、 可实现大规模连续化生产等优点, 在湿法冶金、 石油化工、 新能源、 生物医药、 环境工程、 天然产物提取、 新材料制备等领域应用广泛。随着生产规模的不断扩大, 分离对 象的日趋复杂, 对萃取设备也提出了越来越高的要求。 0003 混合澄清萃取槽采用的是逐级接触式萃取操作。液 - 液两相的混合和澄清分离有 明显的阶段性, 混合 - 。

  11、澄清 - 再混合 - 再澄清, 不断重复循环操作。当两相液流进行错流或 逆流连续接触时, 在每一级萃取槽内均完成两相混合与澄清相分离两个步骤, 级效率高。 多 级串联连续萃取操作时, 级数可变, 且操作弹性好。当单槽运行故障时, 可以从整个设备线 中单独短路出来进行检修, 而不影响其他萃取槽的连续操作。 由于其物料适应性强, 在较宽 的相比或流比范围内均可稳定操作, 设备制造简单, 容易放大, 可靠性高等原因, 混合澄清 萃取槽是目前使用最多的萃取分离装置之一。 0004 混合澄清萃取槽一般由混合室和澄清室两部分组成。 混合室和澄清室一般呈平面 布局展开, 占地面积大。 混合室中安装有搅拌装置。

  12、或脉冲装置, 目的是使互不相溶的两相液 体充分混合接触, 将某一液相作为分散相分散到另一连续的液相中。搅拌过程可促进分散 相液滴的破碎, 加快液滴表面更新速度, 加大传质面积, 从而加快被萃物质在分散相和连续 相的两相界面间传递速度。 两相流体在混合室内完成混合后, 进入澄清室进行两相分离。 澄 清室的结构设计可以很灵活, 一般与混合室的长度比为 5:13:1, 目的是为了获得较大的沉 降面积, 有利于分散相液滴在澄清室内尽快聚并成一连续的新相, 利用两个宏观液相间密 度差实现重力沉降相分离, 因此澄清室的尺寸一般较混合室大很多。 通常地, 混合澄清槽内 混合和澄清这两个过程互相制约, 难于同。

  13、时兼顾。萃取时的混合过程需要较小的液滴及较 大的湍流, 而分离时的澄清过程则希望分散的液滴尽快聚并, 流场需尽可能平稳。 为了强化 萃取过程传质, 常常需要加强搅拌、 延长混合室内相接触时间, 但这又造成后续澄清及相分 离过程的压力, 两者的矛盾始终没有得到很好解决。特别对于一些易乳化体系或粘度较大 的体系, 过度的搅拌混合导致两相澄清分离困难, 在澄清室内来不及完成两相分离而产生 相夹带损失等。 另外, 萃取过程油水两相间的传质始终处于非平衡动态, 如果不能保证澄清 时间, 将导致不得不增加混合澄清槽的个数。特别对于一些萃取传质动力学较慢的萃取体 系, 澄清分相时间往往是制约萃取效率的关键因。

  14、素。 因此, 目前工业上广泛应用的混合澄清 槽大多只能适用于萃取化学反应速度较快、 油水两相混合不易乳化、 两相分相速度快的萃 取操作, 而且适用的油水两相相比或流比也不高。 为了解决这些问题, 现有混合澄清萃取槽 只能依靠尽量增加澄清室的沉降面积, 延长澄清时间等, 但这样做又造成占地面积过大, 澄 清室内溶剂滞存量过大, 运行成本高等问题。 说 明 书 CN 103120863 A 4 2/7 页 5 0005 为了减少有机相滞留量, 最重要的是减少澄清室的尺寸, 但这又与需要保证足够 大的沉降面积相矛盾。为了克服此矛盾, 人们进行了许多研究。例如, 在澄清室内加装多层 水平或倾斜的隔板以。

  15、求缩短沉降距离、 减小液流波动, 从而达到缩短沉降时间、 减小澄清室 尺寸的目的, 但这样的结构往往导致检修槽或清洁槽时操作困难。在澄清室内设置各种各 样的聚并装置是另一种思路, 目的在于提高分散相聚并速度、 减轻液流波动、 减少相夹带。 实验表明, 设置各种亲水或疏水材料制造的丝网聚并装置或采用静电聚并, 都可以大大提 高分散相聚并速度, 从而减小澄清室尺寸。 但是, 物料中的固体沉积或杂质可能成为潜在的 事故源。为保持料液的清澈, 势必要对料液进行严格的过滤, 而增加过滤次数, 可能会增大 溶剂的夹带损失, 加上聚并装置的费用, 使增加聚并装置在经济上失去优势, 所以在工业上 应用的甚少。。

  16、 发明内容 0006 本发明的目的在于针对现有技术的不足, 提出一种结构简单紧凑、 沉降面积大、 澄 清分离时间长、 萃取分离效果好、 有机相滞留量小的液液萃取混合澄清槽、 相应的萃取方法 及用途。本发明特别适用于易乳化体系或粘度较大的体系。 0007 为达此目的, 本发明采用以下技术方案 : 0008 本发明的目的之一在于提供一种液液萃取混合澄清槽, 所述混合澄清槽包括混合 室和澄清室 ; 所述澄清室内靠近混合室一侧, 设置有导流管, 所述导流管由混合室出口延伸 至澄清室末端 ; 所述澄清室内至少在导流管的上方或下方横向固定设置一个楔形体。 0009 本发明所述的 “至少在导流管的上方或下方。

  17、横向固定设置一个楔形体” , 意指在导 流管的上方或下方设置一个或多个楔形体, 也可以同时在导流管的上方和下方设置一个或 多个楔形体。楔形体的具体个数和设置位置可由本领域技术人员根据实际情况进行选择。 本发明所述的 “澄清室末端” 是指澄清室远离混合室的一端, 与此对应的 “澄清室前端” 是 指靠近混合室的一端。 0010 本发明设置由混合室出口向澄清室末端的导流管, 在澄清室中横向固定设置楔形 体, 从混合室流出的混合流进入导流管, 从导流管末端流出到达澄清室末端, 由于楔形体的 存在, 一部分或全部流体会沿楔形体的侧边向澄清室前端折流, 然后穿过楔形体与混合室 侧壁间的缝隙, 沿楔形体的另。

  18、一侧边流动, 在流动过程中, 轻重两相发生沉降分离, 由于流 动的路径变长, 增大了轻重相的沉降面积, 延长了澄清分相时间, 对于易乳化体系或粘度较 大的体系, 能够更加彻底地完成两相分离, 减少相夹带损失。因此, 本发明在澄清室中加入 楔形体, 在不增加澄清室尺寸的前提下, 提供了尽量大的轻重相沉降面积。 楔形体的加入同 时也减少了有机相的滞留量。 0011 本领域技术人员可以从现有技术中获知混合室的具体结构设计, 以能够使轻相与 重相在混合室中充分混合接触, 加大传质面积和速度, 使被萃物质在分散相和连续相的两 相界面间传递充分为优选。 另外, 澄清室中轻相液流出口和重相液流出口的位置、 。

  19、结构设计 也可从现有技术中获得。对于导流管的具体形状本发明并无特殊限制, 能够将混合流导入 澄清室末端即可, 本领域技术人员可以根据楔形体的具体位置为导流管选择合适的形状。 0012 本发明所述楔形体的顶端或底端固定于澄清室末端侧壁上, 优选其底端固定于澄 清室末端侧壁上。将楔形体的底端固定于澄清室末端侧壁上, 能够使从导流管流出的混合 说 明 书 CN 103120863 A 5 3/7 页 6 流体快速、 高效地折流。 0013 本发明所述导流管的上方和下方各设置一个楔形体。 0014 优选地, 所述楔形体的宽度等于澄清室宽度, 其竖直高度为澄清室高度的一半, 其 水平长度等于澄清室长度,。

  20、 所述楔形体的底部为长方形。这种设计一方面能够增加楔形体 在澄清室中占据的体积, 从而减少有机相的滞留量 ; 另一方面能够最大程度上增加轻重相 的沉降面积, 延长澄清分相时间。因此, 楔形体的这种设计为本发明最优选的方案。 0015 所述楔形体的顶端靠近混合室一端, 与混合室侧壁间留有缝隙, 其底端固定于澄 清室末端侧壁上。该缝隙的作用是为导流管留出足够的空间, 同时也为从澄清室末端折流 回的流体提供再次折流的通道。 0016 所述导流管优选为 L 形。由于混合室的出口一般位于混合室的上部, 将导流管设 计为 L 形, 有利于将混合流更顺畅地引入导流管, 并最终引向澄清室末端。 0017 本发。

  21、明所述澄清室内侧壁上方设有轻相溢流堰, 轻相溢流堰底部设有轻相液流出 口。本领域技术人员也可以根据实际情况进行设计, 能够将澄清的轻相导出澄清室即可。 0018 本发明所述澄清室末端连接隔室, 所述隔室与澄清室底部连通。所述隔室用于将 澄清室分离出的重相导出。所述隔室的侧壁上设重相液流出口, 重相液流出口处优选设置 有液流闸。调节液流闸的高度可调节隔室内重相的液位高度。 0019 本发明所述的混合室优选以下结构形式。 本领域技术人员能够从现有技术中获知 的其他混合室形式与本发明上述的澄清室结构相结合, 亦可实现本发明目的。 0020 所述混合室自下而上分为潜室区、 混相区和溢流区, 各区之间用。

  22、中心开孔的隔板 隔开并相互连通。 所述潜室区用于隔开轻重两相的混相区, 避免返流, 混相区用于将轻相和 重相进行充分混合接触, 混合后的两液相进入溢流区, 最后以溢流的形式从混合室出口进 入澄清室。 0021 本发明所述潜室区设有第一液流进口和第二液流进口, 所述第一液流进口与潜室 区内腔连通, 第二液流进口与混相区内腔连通 ; 混相区和潜室区之间的隔板中央设置相互 隔离的第一导流口和第二导流口, 分别与潜室区内腔和第二液流进口连通。 0022 本发明所述混相区内设置自吸式搅拌桨, 通过搅拌轴与马达连接。 0023 本发明所述溢流区靠近澄清室的一侧设有溢流堰口, 与澄清室中的导流管连通。 00。

  23、24 本发明所述混合澄清槽为长方体结构, 其混合室 : 澄清室的长度比为 1:31:6, 例 如 1:3.021:5.86, 1:3.31:5.4, 1:3.81:5, 1:4.31:4.6 等, 优选 1:41:5。 0025 本发明所述混合澄清槽的槽体材质由玻璃钢、 PVC、 EPVC、 不锈钢或铁、 铝、 钛及其 合金中的一种或至少两种材料制作。典型但非限制性的例子包括 : 玻璃钢, EPVC, 铁, 钛, 铁 铝合金, 铝钛合金, 玻璃钢和不锈钢的组合, PVC 和 EPVC 的组合, 玻璃钢和铁铝合金的组合, EPVC, 不锈钢和铝的组合等, 皆可实施本发明。 0026 本发明的目的。

  24、之二在于提供一种通过如上所述的混合澄清槽进行液液连续萃取 的方法, 轻重两相在混合室中混合后, 从混合室出口流入导流管, 从导流管末端流出至澄清 室末端, 沿楔形体的侧边向澄清室的前端折流, 到达澄清室前端后, 穿过楔形体与混合室侧 壁间的缝隙沿楔形体的另一侧边流动, 在流动过程中发生轻重两相沉降分离。 0027 本发明提供的一种萃取方法, 具体如下 : 0028 轻相从第一液流进口经第一导流口进入混相区, 重相从第二液流进口经第二导流 说 明 书 CN 103120863 A 6 4/7 页 7 口进入混相区, 轻重相在混相区内充分混合后, 从溢流区的溢流堰口流入导流管 ; 0029 混合后。

  25、的两液相从导流管末端流出后, 沿上层楔形体的底部侧边和下层楔形体的 顶部侧边从右到左沉降分离, 然后穿过上层楔形体与混合室侧壁间的缝隙进入上层楔形体 的上方, 沿其顶部侧边从左到右沉降分离 ; 穿过下层楔形体与混合室侧壁间的缝隙进入下 层楔形体的下方, 沿其底部侧边从左到右沉降分离 ; 0030 分离完成后, 澄清的轻相溢流进入轻相溢流堰, 从轻相液流出口流出 ; 澄清的重相 从澄清室底部流入隔室, 最终从重相液流出口流出。 0031 本发明的目的之三在于提供混合澄清槽的用途, 所述装置用于单级连续萃取操作 或多级串联逆流连续萃取操作。 0032 将本发明装置用于多级串联逆流连续萃取操作时, 。

  26、将上一级混合澄清槽导出的重 相液流引入下一级混合澄清槽的第二液流进口, 轻相液流引入第一液流进口, 轻重相在下 一级混合澄清槽的混合室内充分混合后, 进入澄清室进行沉降分离。 如此反复, 可实现轻重 两相逆流传质, 达到萃取分离目的。 0033 与已有技术方案相比, 本发明具有以下有益效果 : 0034 1、 本发明装置结构简单紧凑, 特别是澄清室结构简单, 易于放大, 维修及操作简 便。 0035 2、 本发明在澄清室内放置楔形体, 楔形体的体积占据了澄清室的空间, 与传统的 混合澄清槽相比, 澄清室内有机相的储液量减少。 特别是在导流管上下各放置一个楔形体, 楔形体的体积设计为占据整个澄清。

  27、室总体积的一半时, 有机相的储液量是同尺寸传统混合 澄清槽澄清室的一半。 0036 3、 澄清室内楔形体的楔形边可提供较大的轻重两相沉降面积, 从而延长澄清分相 时间, 对于易乳化体系或粘度较大的体系, 澄清分离效果更显著。 0037 4、 由于本发明能够在澄清室尺寸不变的情况下提供较大的沉降面积, 减小了澄清 及相分离过程的压力, 因此很好地解决了混合和澄清过程的矛盾。 附图说明 0038 图 1 为本发明液液萃取混合澄清槽的结构示意图 ; 0039 图 2 为本发明液液萃取混合澄清槽的混合室潜室区俯视图 ; 0040 图 3 为本发明液液萃取混合澄清槽澄清室内楔形体的结构示意图 ; 004。

  28、1 图 4 为本发明液液萃取混合澄清槽澄清室内导流管的结构示意图。 0042 附图标记如下 : 0043 1- 潜室区 ; 2- 混相区 ; 3- 溢流区 ; 4- 第一液流进口 ; 5- 第二液流进口 ; 6- 第一导 流口 ; 7- 第二导流口 ; 8- 溢流堰口 ; 9- 自吸式搅拌桨 ; 10- 马达 ; 11- 导流管 ; 12- 楔形体 ; 13- 隔室 ; 14- 液流闸 ; 15- 重相液流出口 ; 16- 轻相溢流堰 ; 17- 轻相液流出口 ; a- 宽度 ; b- 竖直高度 ; c- 水平长度。 0044 下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子, 。

  29、并不代 表或限制本发明的权利保护范围, 本发明的保护范围以权利要求书为准。 具体实施方式 说 明 书 CN 103120863 A 7 5/7 页 8 0045 为更好地说明本发明, 便于理解本发明的技术方案, 本发明的典型但非限制性的 实施例如下 : 0046 本发明所述混合澄清槽为长方体结构, 其混合室 : 澄清室的长度比为 1:31:6, 优 选 1:41:5。所述混合澄清槽的槽体材质由玻璃钢、 PVC、 EPVC、 不锈钢或铁、 铝、 钛或其合金 中的一种或至少两种材料制作。 0047 实施例 1 0048 一种液液萃取混合澄清槽, 所述混合澄清槽包括混合室和澄清室 ; 所述澄清室内 。

  30、靠近混合室一侧, 设置有导流管 11, 所述导流管 11 由混合室出口延伸至澄清室末端 ; 所述 澄清室内至少在导流管 11 的上方或下方横向固定设置一个楔形体 12。 0049 通过所述的混合澄清槽进行液液连续萃取的方法, 轻重两相在混合室中混合后, 从混合室出口流入导流管11, 从导流管11末端流出至澄清室末端, 沿楔形体12的侧边向澄 清室的前端折流, 到达澄清室前端后, 穿过楔形体12与混合室侧壁间的缝隙沿楔形体12的 另一侧边流动, 在流动过程中发生轻重两相沉降分离。 0050 实施例 2 0051 如图 1 所示, 一种液液萃取混合澄清槽, 所述混合澄清槽包括混合室和澄清室。所 述。

  31、澄清室内靠近混合室一侧, 设置有 L 形导流管 11, 所述 L 形导流管 11 由混合室出口延伸 至澄清室末端 ; 所述澄清室内在 L 形导流管 11 的上方和下方均横向固定设置一个楔形体 12。 0052 所述楔形体 12 的底端固定于澄清室末端侧壁上, 其顶端靠近混合室一端, 与混合 室侧壁间留有缝隙。所述楔形体 12 的宽度 a 等于澄清室宽度, 其竖直高度 b 为澄清室高度 的一半, 其水平长度 c 等于澄清室长度, 所述楔形体 12 的底部为长方形。 0053 所述澄清室内侧壁上方设有轻相溢流堰 16, 轻相溢流堰 16 底部设有轻相液流出 口17 ; 所述澄清室末端连接隔室13,。

  32、 所述隔室13与澄清室底部连通 ; 所述隔室13的侧壁上 设重相液流出口 15 ; 所述重相液流出口 15 处设置有液流闸 14。 0054 所述混合室分为自下而上的潜室区 1、 混相区 2 和溢流区 3, 各区之间用中心开孔 的隔板隔开并相互连通。 所述潜室区1设有第一液流进口4和第二液流进口5, 所述第一液 流进口 4 与潜室区 1 内腔连通, 第二液流进口 5 与混相区 2 内腔连通 ; 混相区 2 和潜室区 1 之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流口6和第二导流口7, 分别与潜室区1内腔和第二 液流进口 5 连通。所述混相区 2 内设置自吸式搅拌桨 9, 通过搅拌轴与马达 10 连接。。

  33、所述 溢流区 3 靠近澄清室的一侧设有溢流堰口 8, 与澄清室中的导流管 11 连通。 0055 轻相从第一液流进口4经第一导流口6进入混相区2, 重相从第二液流进口5经第 二导流口 7 进入混相区 2, 轻重相在混相区 2 内充分混合后, 从溢流区 3 的溢流堰口 8 流入 导流管 11 ; 混合后的两液相从导流管 11 末端流出后, 沿上层楔形体 12 的底部侧边和下层 楔形体 12 的顶部侧边从右到左沉降分离, 然后穿过上层楔形体 12 与混合室侧壁间的缝隙 进入上层楔形体的上方, 沿其顶部侧边从左到右沉降分离 ; 穿过下层楔形体 12 与混合室侧 壁间的缝隙进入下层楔形体 12 的下方。

  34、, 沿其底部侧边从左到右沉降分离 ; 分离完成后, 澄 清的轻相溢流进入轻相溢流堰 16, 从轻相液流出口 17 流出 ; 澄清的重相从澄清室底部流入 隔室 13, 最终从重相液流出口 15 流出。 0056 与传统的混合澄清槽澄清室相比, 本实施例提供的混合澄清槽中澄清室内有机相 说 明 书 CN 103120863 A 8 6/7 页 9 的储液量是同尺寸传统混合澄清槽澄清室的一半 ; 澄清室内轻重两相沉降面积是同尺寸传 统混合澄清槽澄清室沉降面积的 3 倍。 0057 本发明所述装置用于单级连续萃取操作或多级串联逆流连续萃取操作。 0058 进行单槽连续萃取操作时, 轻重两相分别从混合室。

  35、底端的潜室区 1 两侧壁的第一 液流进口 4 和第二液流进口 5 流入。在混相区 2 内自吸式搅拌桨 9 的抽吸作用下, 从第一 液流进口 4 直接流入潜室区 1 空腔的轻相, 以及从第二液流进口 5 通过管道流入混相区 2 空腔的重相, 分别穿过潜室区 1 与混相区 2 间隔板上的第一导流口 6 和第二导流口 7, 流入 混相区 2, 在混相区 2 内充分混合, 然后从溢流区 3 溢流堰口 8 流入导流管 11。 0059 混合好的两液相从导流管 11 末端流出后, 沿上层楔形体 12 的底部侧边从右到左 沉降, 沿下层楔形体12的顶部侧边从右到左沉降, 然后穿过上层楔形体12与混合室侧壁间。

  36、 留有的缝隙进入上层楔形体12的上方, 沿上层楔形体12的顶部侧边再次从左到右沉降 ; 穿 过下层楔形体 12 与混合室侧壁间留有的缝隙进入下层楔形体 12 的下方, 沿下层楔形体 12 的底部侧边再次从左到右沉降。沉降完成后, 澄清的轻相溢流进入澄清室上方侧壁上的溢 流堰 16, 从溢流堰 16 底部的轻相液流出口 17 流出 ; 澄清的重相从下层楔形体 12 下方与澄 清室底部间缝隙流入隔室 13。调节隔室 13 侧壁上液流闸 14 的高度可调节隔室 13 内重相 的液位高度, 最终从隔室 13 侧壁上的重相液流出口 15 流出。 0060 进行多槽串联连续逆流萃取操作时, 从上一级混合澄。

  37、清槽隔室 13 重相液流出口 15 流出的重相从下一级混合澄清槽混合室下方的潜室区 1 的第二液流进口 5, 通过管道流 入下一级混合澄清槽潜室区 1 上方的混相区 2 ; 从上一级混合澄清槽澄清室侧壁上方溢流 堰 16 底部轻相液流出口 17 流出的轻相, 从下一级混合澄清槽混合室下方的潜室区 1 的第 一液流进口 4 直接流入潜室区 1 空腔。轻重两相在混相区 2 自吸式搅拌桨 9 抽吸作用下, 在混相区 2 充分混合, 然后从混合澄清槽混合室上方的溢流堰口 8 流入澄清室, 如此反复, 可实现轻重两相逆流传质。 0061 具体实施例 1 0062 一种液液萃取混合澄清槽, 6 级串联, 。

  38、其混合室 : 澄清室的长度比值为 1:4。澄清 室长度 600mm, 宽度 80mm, 高度 170mm。萃取体系轻相为 2- 乙基已基膦酸单 2- 乙基已基酯 (简称 P507) 的煤油溶液, P507 的体积百分数为 30%。重相为含有镍、 钴金属离子的 pH=3.5 的硫酸水溶液, 其中, 含镍 1.3g/L, 含钴 0.8g/L。轻相流量为 20L/h, 重相流量为 50L/h。从 重相液流出口 15 采集重相样品送分析。钴萃取率为 98%, 镍萃取率为 3%。 0063 具体实施例 2 0064 一种液液萃取混合澄清槽, 其结构参数同实施例 1, 3 级串联。萃取体系轻相为含 有钴金。

  39、属离子的P507-煤油有机溶液, 钴在有机相中含量为5.2g/L。 重相为0.3g/L的草酸 水溶液。轻相流量为 10L/h, 重相流量为 50L/h。从轻相液流出口 17 采集轻相样品送分析, 钴反萃率为 99%。 0065 具体实施例 3 0066 一种液液萃取混合澄清槽, 其结构参数同实施例 1, 3 级串联。萃取体系轻相为三 烷基氧化膦 (TRPO) , TRPO 的体积百分数为 30%。重相为含有硝基苯酚的 pH=4.5 的水溶液, 硝基苯酚的浓度为 1g/L。轻相流量为 20L/h, 重相流量为 30L/h。从重相液流出口 15 采集 重相样品送分析。硝基苯酚萃取率为 95%。 说。

  40、 明 书 CN 103120863 A 9 7/7 页 10 0067 申请人声明, 本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及萃取方 法, 但本发明并不局限于上述详细结构特征以及萃取方法, 即不意味着本发明必须依赖上 述详细结构特征以及萃取方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了, 对本发明的 任何改进, 对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、 具体方式的选择等, 均落 在本发明的保护范围和公开范围之内。 说 明 书 CN 103120863 A 10 1/2 页 11 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103120863 A 11 2/2 页 12 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103120863 A 12 。

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