请教各位战友,我做体内药物分析,在用有机相提取血浆中药物时遇到一个乳化的问题.开始几天是1ml血浆,用二氯甲烷6ml提取,很容易乳化,加固体氯化钠或者冰冻都不解决问题,无法分层进样.后来用二氯甲烷加异丙醇不再乳化,但是提取率降低,尤其在低浓度时.此时又想到用二氯甲烷试试,结果竟然不乳化了,此时我只用了0.5ml血浆,4ml二氯甲烷.我很奇怪,不知道乳化与什么因素有关?与不同的人的血浆有关吗?因为我用的空白血浆是一袋一袋做的,这一袋用完了用下一袋,虽然是另外一个人的,但肯定是健康人.与有机相和水相的比有关吗?我究竟应该用哪种溶剂来提取?因为做药代时会需要从有很多人的血浆中提取.急,请各位专家赐教 .

　　没想到我的问题引起了这么多人关心。受宠若惊。用0.5ml血浆加上3ml二氯甲烷，旋涡混合大约1分钟，的确不再那么容易乳化了。原来是一放上去没几秒就乳化，再坚持几下就乳化严重，即使加盐或冰冻也不能解除。但是若用1ml血浆加3ml二氯甲烷，则较容易乳化。只是现在出来的空白色谱图不能重复，今天做的一批空白或加药血浆样品有的没有杂质峰，很干净，有的就有干扰的杂质，还有点高。所有条件都一样，同一瓶血浆，我已排除提取溶剂的问题。有人说这和提取条件有关，因为条件不好所以不能重复，或者和旋涡混合的时间没有准确控制有关。各位战友认为呢？我的测定波长是302nm，若波长变短，如280nm则看不到杂质峰，基线很平。

　　【求助】我刚接触顶空气相，有些问题需向大家请教。有关顶空进样溶剂的选择需主意哪些问题？譬如说，我要做鲜药材榨汁挥发性成分的含量，因为做顶空有一点优点，就是不用前处理，请问我能否直接取榨汁（因为是鲜榨，故榨汁呈浑悬状）适量进样，而标准品用水做溶媒稀释的，这样做是否会影响到因分配比不同而影响了回收率呢？急待大家回音，谢谢。

　　apple342 所说的我很有同感，就是说出了我的心声。我原来是血浆100ul加入100ul酸后酸化，再加600ul二氯甲烷提取，有时血浆若稀一点没有问题，可是有时不知道为什么就是漩涡没几秒就乳化，实在是很痛苦。原来是放在2ml的尖嘴小管子里的。现在改变模式，同样条件放在5ml的圆底塑料管子中，二氯甲烷1ml，漩涡没有问题，现在就等着看结果了。

　　曾经作出来是线性还可以 ，但质控点相对误差大，不知道是因为乳化的问题还是什么问题，希望大家可以帮我分析一下。谢谢！所以问题与楼上一样是不是提取条件或是什么有关呢？

　　2 加入有机相的时候特别是二氯甲烷因在下层更要沿壁缓慢加入,涡旋时一定要一次旋起,不然再旋时会有乳化现象.

　　apple342站友的问题时一个常见问题，借此机会，我发表一点自己的观点，抛砖引玉，希望大家热烈讨论。

　　液液萃取，本是先乳化后解乳化的过程。若乳化不能自行迅速解除，正常工作就会受到严重干扰。要迅速消除乳化，就要了解乳化形成的基本要素，一般我们认为形成乳化的基本因素有如下几个方面：

　　1. 在被萃取溶液中有微小的悬浮颗粒，乳化珠会聚集在微粒上，微粒起到了稳定乳化的作用。

　　2. 在被萃取溶液中存在类表面活性剂的成分，类表面活性剂的成分有很好的促乳化作用。

　　就象我们只要抽去形成火的三要素中之一就能灭火一样。我们可以采用离心法使微粒沉降达到消乳，同样我们可以通过加热、增加萃取剂的量、改变被萃取液的比重以及加入消泡剂等措施达到圆满完成液液萃取的工作。

　　六毫升体积太大，不好振荡起来，如果一开始没振荡起来最容易乳化。建议用0.5ML加四毫升，还有试试用。