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高考化学物质分离提纯的12种操作方法精析
时间:2023-09-01 07:26 点击次数:130

  过滤、蒸发结晶、冷却热饱和溶液结晶、重结晶、蒸馏、萃取分液、升华、磁性分离、渗析、盐析、洗气、液化

  流程题常考:过滤、蒸发结晶、蒸发浓缩冷却结晶(即冷却热饱和溶液结晶)、重结晶、蒸馏、萃取分液。

  铁架台(带铁圈)、玻璃棒、普通漏斗、滤纸、烧杯,根据装置图示联想记忆,从左到右,从上到下。

  一贴,滤纸紧贴漏斗内壁;二低,滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;三靠,倾倒时烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒紧靠三层滤纸处,漏斗下端尖部紧靠烧杯内壁。

  【注意】除普通过滤外,抽滤也常用于实验室中的固液分离。抽滤即将装置内抽真空,利用内外压强差,实现快速过滤的一种操作方法。高考流程题中的固液分离如没有特别说明书写过滤即可。

  真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒。抽滤相对于过滤的主要优点是速度快,利用的是抽滤瓶内和外界的压强差。

  如果溶质溶解度随温度的变化不明显或基本无变化,则该类溶质固体可以通过蒸发结晶从溶液中获得。

  (1)加热蒸发时,蒸发皿中所盛放的液体不应超过蒸发皿容积的2/3,以防液体溅出。

  (3)当蒸发皿中出现较多固体时(或液体较少时),应停止加热,利用余热将剩余的液体蒸干,防止固体过热而迸溅。

  粗盐的主要成分:氯化钠、硫酸钠、氯化镁、氯化钙、泥沙等,杂质离子主要为SO42-、Ca2+和Mg2+。

  冷却热饱和溶液结晶(即蒸发浓缩,冷却结晶),适用于溶解度随温度的升高而显著升高的溶质,在加热浓缩至高浓度(或饱和态)后,停止加热并降温,随着温度的降低,该类溶质溶解度会显著下降进而结晶析出。

  该种结晶方法在流程题中频繁考察,就是因为大多数溶质的溶解度是随着温度的升高而升高的,且变化较大。

  如果流程题最后得到的固体是带有结晶水的物质,那么结晶方法一般选用蒸发浓缩,冷却结晶。如果用蒸发结晶一般不能获得带有结晶水的物质。

  为了得到纯度更高的晶体,把析出的含杂质的晶体用适宜的溶剂重新溶解,加热浓缩至浓溶液,趁热过滤不溶性杂质,再冷却析出结晶,过滤并干燥处理的一种联合操作过程。

  (1)实验仪器:酒精灯、三脚架、石棉网、烧杯、玻璃棒、短颈玻璃漏斗、铁架台(带铁圈)。

  (2)实验步骤:首先将苯甲酸重新溶解到水溶液中,加热搅拌并浓缩,由于此时浓度较高,为了防止过滤时溶液温度降低而析出苯甲酸结晶,造成浪费损失,所以此时需要加入少量蒸馏水,降低溶液浓度;第二步“趁热过滤”是为了除去不溶性杂质;最后将溶液冷却,使苯甲酸结晶析出。

  (3)由于有机化学反应副产物较多,所以有机化学实验中会经常使用重结晶来提纯产物或反应物。

  (1)加热烧瓶时需要垫上石棉网,石棉网可以适当扩大火焰的横截面积,增大烧瓶的受热面积,减小烧瓶单位面积的受热强度,防止烧瓶炸裂。

  (3)蒸馏烧瓶中所盛液体体积为烧瓶容积的1/3~2/3,不可将溶液蒸干。

  (4)温度计水银球的位置:放在蒸馏烧瓶支管口处,因为它测得是蒸汽温度,即馏分的沸点。

  (5)冷凝管的冷凝水从下口进,上口出,保证蒸汽前进方向上一直是冷凝水,以使蒸汽充分冷凝变成液体;蒸馏操作中先通冷凝水,在点燃酒精灯。

  都是利用液体混合物沸点不同来进行的分离操作,都属于物理方法,利用不同成分的沸点不同这一性质。

  A、蒸馏只进行一次气化和冷凝,分离出来的物质一般较纯。例如:自来水中提取蒸馏水,工业酒精中提取无水乙醇等。

  B、分馏一般需要多次气化和液化,分离出来的物质一般都是混合物。如:石油分馏出来的不同馏分,液化石油气、液化天然气、汽油、柴油、煤油、重油等,其均为混合物。

  A、干馏原理:固体或有机物在隔绝空气加强热条件下分解的过程称为干馏。因此干馏发生的是化学变化。

  利用物质在不互溶的溶剂中溶解度的不同,用一种溶剂(萃取剂)把物质(固体或液体)从它与另外一种溶剂所组成的溶液中提取出来,这种方法叫做萃取。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。分液使用梨形分液漏斗,题干中如果没有同时出现球形分液漏斗和梨形分液漏斗,写分液漏斗即可,如果同时出现需要加前缀以示区别。

  (1)如果进行萃取实验,在最后一定需要分液操作,也就是说萃取和分液需要一起用。但是对于分液来说,可以单独使用,例如两种互不相溶的液体,直接可以通过分液分离。

  (2)振荡:用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,振荡过程中要不时地放气。倒转分液漏斗时应使上下两个玻璃塞关闭。

  (4)分液:将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。上层液体要从上口倒出。

  (1)用量筒量取10 mL 碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4 mL 四氯化碳,盖好玻璃塞。

  (2)用右手压着分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来震荡,使两种液体充分接触;震荡后将分液漏斗正过来打开活塞,将漏斗内气体放出(有机溶剂挥发)。

  (4)待液体分层后,将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。上层液体要从上口倒出。

  对于有磁性的物质,可以利用其磁性实现快速分离。高中阶段常见的磁性物质为四氧化三铁Fe3O4,俗称磁性氧化铁。

  分离固体混合物的一种方法。需分离的固体混合物中含有受热易升华和不易升华的物质,在受热条件下,易升华物质受热气化,遇冷又凝华固化,从而实现分离。如分离KI和I2。

  酒精灯、三脚架(铁架台)、石棉网、烧杯(盛放固体混合物)、烧杯(盛有冷水)

  向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可以降低蛋白质的溶解度,使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析,是物理变化,可复原。向某些蛋白质溶液中加入某些重金属盐,可以使蛋白质性质发生改变而凝聚,进而从溶液中析出,这种作用叫作变性,性质改变,是化学反应,无法复原。

  把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热,反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物(胶体)。往锅内加入食盐颗粒,搅拌、静置,使高级脂肪酸钠与甘油、水分离,浮在液面。(该反应用以制肥皂)

  利用某些物质(如上述蛋白质和高级脂肪酸钠)遇到某些无机盐时,其溶解度降低而聚沉的性质来分离物质。

  由于盐离子亲水性比蛋白质强,因此当大量中性盐加入到溶液中时,使得盐解离产生的离子争夺了溶液中大部分自由水,从而破坏蛋白质的水化作用,引起蛋白质溶解度降低,故从溶液中沉淀出来。

  由于盐是强电解质,解离作用强,盐的解离可抑制蛋白质弱电解质的解离,使蛋白质带电荷减少,更容易聚集析出。

  分离胶体、分子和离子的混合物。胶体分散质颗粒度大小在1-100nm之间,分子和离子分散质颗粒度小于1nm。半透膜表面的孔径大小只能允许离子和小分子通过,胶体粒子由于颗粒度较大而不能通过。例如除去淀粉胶体中的NaCl溶液。

  分离沸点不同的气体。如分离空气中的氮气和氧气、分离甲烷和丁烷的混合物等。

  先对空气加压、降温使其液化,然后再通过低温精馏的方法利用各组分沸点的不同,实现分离目标。由于液态氮的沸点比液态氧的沸点低,因此氮气首先从液态空气中蒸发出来,剩下的主要是液态氧。

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