水溶性很好，萃取6次，大概只能萃出来30-40%这样。有没有好点的溶剂？而且该产物在DCM和EA中溶解度都比较小。易溶于DMF，甲醇还好点。显示全部

　　用dcm比甲醇10比1，试试，这个条件用的比较多，这个比例的溶解性好于单纯甲醇和dcm。 也可以试试乙酸乙酯和甲醇8比1，这个条件很少用，不过有时候很好使。

　　回复 10# 苦海游鱼 反应液里有dmf，应该将其除去，加入极性较小的溶剂，那是重结晶了…

　　建议用thf试试，另外可以用油泵蒸dmf啊，这个温度五六十度就可以整出来了

　　试试2-丁酮吧。。。我心中的万能萃取剂。。。。尤其是大极性的产品 ~~

　　既然文献说倒在水里有固体析出那么水溶性应该是不好，不是你所说的水溶性好。 你可以试一下冰水混合物，一般的这种情况是要求倒入冰水中有析出。 如果不行，你就减压将dmf低温拔净，然后再萃取什么的就好办了。

　　是否可以考虑用水以外的溶剂把产品挤出来呢，那个溶剂对产物没有什么溶解度，可以和dmf互溶，用它代替水来做后处理

　　常规方法有：饱和食盐水，四氢呋喃萃取，含5%甲醇的二氯甲烷，氯仿异丙醇，还有楼上说的正丁醇，都可以试试

　　感谢各位回复。 我补充点信息。该化合物是属于氨基吡嗪类衍生物，产品是固体。我先用一部分小试，理论收率3g，lcms检测反应完全，基本无杂质生成。溶剂是dmf，倒在水里，文献说有固体，我没看到。用ea萃6次，得1g。 后来用放量到18克，dmf基本没有旋出来，太麻烦，还是用ea萃，萃3边，得4g。加入固体nacl,再萃，得1g多。因而大部分还是催不出来。

　　文献说倒在冰水有固体？如果产物耐热的话，你就疯狂拉dmf，有dmf在不好析的，我之前碰到过这种情况。实在不行，你试试水和etoh，acetone，thf的重结晶。或者dcm和et2o混合1:1的萃取

　　我也認為應該先用拉高线度把dmf抽掉 樓主大概是用水pump 旋不出來 , 夏天水溫高真空降不下 才倒水中或冰中去萃

　　如果是固体产品，相信加盐饱和后再萃取，一般都可行。如果产品是液体比如有机胺，那比较难搞定了，需要通过其它辅助手段来处理，比如成盐浓缩等。

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