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山东省《水质 30种全(多)氟化合物的测定》地方标准征求意见
时间:2023-08-27 17:48 点击次数:183

  本文件适用于地表水、地下水中30种全(多)氟化合物的测定。30种全(多)氟化合物非必须同时测定,可根据需求选择其中测定的全(多)氟化合物种类。

  】为进一步提高环境管理水平,规范生态环境监测工作,山东省生态环境厅组织编制了《水质 30种全(多)氟化合物的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,根据国家和山东省生态环境标准制修订工作有关规定,现面向社会公开征求意见。

  本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

  本文件适用于地表水、地下水中30种全(多)氟化合物的测定。30种全(多)氟化合物非必须同时测定,可根据需求选择其中测定的全(多)氟化合物种类。

  采取固相萃取方法,萃取样品中全(多)氟化合物,洗脱液经浓缩、复溶后采用液相色谱-三重四极杆质谱分离、检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。

  1.基质干扰可能由样品中共同提取的物质引起,可通过加入同位素内标对回收率进行修正。对于基质较复杂的样品在满足方法检出限的前提下可适当减少样品体积以消除基质效应。

  2.样品pH值可影响结果的准确度,在固相萃取前,应将样品pH值调整至6~9范围内。

  3.仪器中部分零部件可能含有全(多)氟化合物,应在分析过程中予以控制,必要时可在液相系统阻尼器和进样针之间串联一支与分析色谱柱固定相匹配的色谱柱作为延迟柱,实现系统背景干扰与样品中目标物的分离。也可将液相色谱中聚四氟乙烯材质的管路更换为不锈钢材质。

  高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI,负离子模式),具备梯度洗脱和多反应监测功能。

  2.1 固相萃取装置:配有真空系统,每路配有独立的调节阀,可控制流速,配有放气阀。

  检测结果表示与检出限一致,实测浓度单位以ng/L表示,当测定结果大于等于100ng/L 时,数据保留三位有效数字;当结果小于100ng/L,数据保留至小数点后一位。

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