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萃取操作及注意事项doc
时间:2023-08-26 05:06 点击次数:86

  萃取操作及注意事项 操作步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项 准备 选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏 ①不可使用有泄漏的分液斗,以 保证操作安全 ②盖子不能涂油 加料 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子 萃取剂的选择要根据萃 取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分 为两相 必要时要使用玻璃漏斗加料 振荡 振荡分液漏斗,使两相液层充分接触 振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下 液体混为乳浊液 振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏 放气 振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡 气体放出 切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体 重复 振荡 再振荡和放气数次 操作和现象均与振荡和放气相同 静置 将分液漏斗放在铁环中,静置 静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置 液体分为清晰的两层 在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有: ①较长时间静置 , ②轻轻地旋摇漏斗,加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 分离 液体分成清晰的两层后,就可进行分离。分离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体应从上口倒出 如果上层液体也从旋塞放出,则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污 液体分为两部分 合并萃取液 分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为3~5次。将所有萃取液合并,加入适量的干燥剂进行干燥 萃取次数多少,取决于分配系数的大小 萃取不可能一次就萃取完全,故须 较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些,主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失 蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂即得到萃取产物 分别得到萃取溶剂和产物 对易于热分解的产物,应进行减压蒸馏 分液漏斗 萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理,萃取有两种方式: 液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。 编辑本段原理 ?? 原理示意图 利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设:V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即: w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理,经二次萃取后,则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此,经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 常见萃取剂:水, 苯 ,四氯化碳 要求: 萃取剂和原溶剂互不混溶 萃取剂和溶质互不发生反应 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 相关规律:有机溶剂溶易于有机溶剂,极性溶剂溶易于极性溶剂,反之亦然 audislee简单点说给你听:萃取是利用两者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如说现在A跟B混在一块,有一种溶剂C,它与A相溶,但不与B相溶,那么我们可以在AB的混合液中加入C,此时A溶入于C,与B分离,化学里边讲的分层。 编辑本段沿革 1842年 E.-M.佩利若研究了用从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃,这是萃取的第一次工业应用。20世纪40年代后期,生产核燃料的需要促进了萃取的研究开发。现今萃取已应用于石油馏分的分离和精制,铀、钍、钚的提取和纯化,有色金属、稀有金属、贵重金属的提取和分离,抗菌素、有机酸、生物碱的提取,以及废水处理等。 编辑本段方法 向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。 最基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即: K=yB/xB 式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。 若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即: α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD) α》1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。 单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,最后成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流程。③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。轻相自塔底进入,从塔顶溢出;重相自塔顶加入,从塔底导出。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。 ?? 多级液液萃取器萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;③多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。萃取的应用,目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。萃取剂的选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题。[2] 产品类别: 蒸发结晶系列 产品名称: 三效连续结晶蒸发器 产品型号: 浏览次数: 339 统范围:?? 适用于氯化钠、苯丙铵酸、硫酸钠、氯化铵、甘铵酸;氯化钡、硫酸锌、氯化钙、硫酸铵、氢氧化钠等物料的蒸发与结晶。 系统组成:? ? A、由一、二、三、四效蒸发器,一、二、三、四效分离器,一、二、三、四效结晶器,冷凝器等组成。 ??B、采用独特设计的结晶器,能满足连续进料,连续排料的工艺要求,蒸发器的强制循环形成了最佳的配合,其内部结构使得晶体?和清液得到有效的快速分离。 ??C、整套工艺为真空条件下蒸发,温度相对较低,蒸发速度快,蒸发耗能低,蒸发浓度高,使粘度较大的料液容易流动蒸?发,不易结垢,是目前国际上最先进的蒸发与结晶相结合的蒸发设备之一。 产品特点:???根据物料的特性及蒸发量的大小,可设计成单效或多效蒸发机组。本装置主要适用于有结晶体析出的溶液。 ???主要用于化工行业、金属矿业的冶炼、大型钢厂的酸洗废液、电厂的湿法脱硫废液处理等等。 ???鉴于各工厂各种溶液的特性及复杂性,我公司对用户提供的有晶体析出的溶液的成份、含量都会做出具体的技术方案,供用户参考、选择!

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