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第2-13章 溶剂萃取法
时间:2023-08-25 10:25 点击次数:136

  萃取分离法萃取分离法在含有被分离物质的水溶液中,加入在含有被分离物质的水溶液中,加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂,萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂,震荡,利用物质在两相中的分配不同震荡,利用物质在两相中的分配不同的性质,使一些组分进入有机相中,的性质,使一些组分进入有机相中,使另一些组分仍留在水相中,从而达使另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。到分离的目的。梨形分液漏斗梨形分液漏斗例:II22的萃取的萃取溶剂萃取分离法1、萃取分离的基本原理萃取分离的依据:物质物质亲水性亲水性疏水性疏水性离子型化合物极性共价键化合物弱极性或非极性相互转换萃取分离的实质萃取分离的实质将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中。例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al的萃取反萃取反萃取Backextraction:Backextraction:萃取的反过程(将组分从有机溶萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水溶液中)液中萃取到水溶液中)hydrophilichydrophilichydrophobichydrophobic的萃取Al(HOHAl疏水疏水疏水疏水溶于CHCl88--羟基喹啉羟基喹啉CHClCHCl((三氯甲烷三氯甲烷))萃取剂萃取剂溶剂溶剂水合离子的正电性被中水合离子的正电性被中和,亲水的水分子被疏和,亲水的水分子被疏水有机大分子取代水有机大分子取代分配定侓分配定侓F:含有溶质未被提取过的溶液称为料液S:用于进行萃取的溶剂称为萃取剂L:经萃取后含有溶质的萃取剂称为萃取液R:被萃取过失去溶质的料液为萃余液当料液和萃取剂充分混合后静置后分层形成两相,达到平衡,根据相律有FF------自由度;自由度;CC--------组分数;组分数;PP---若温度和压力一定时,F=1,即一个变量就能决定整个系统,如果一相的浓度固定,另一相的浓度亦应固定,它们之间的关系可用分配定律表示。一定温度和压力下,溶质分配在两不相溶的溶剂中,达到平衡时,溶质在两相的浓度之比为一常数分配常数COOH(C’HACOOH(CHA青霉素的分配平衡和电离平衡10料液中存在多种溶质如A,BRBRALBLAβ----分离因素;即分配系数之比,β越大,分离效果越好,得到的产品纯度高11溶剂与被萃取液的互溶度小,黏度低,界面张力适中,对相的分散和相的分离有利;常用:乙酸乙酯,乙酸丁酯,丁醇等。12(1)离子强度影响物质的溶解度盐溶和盐析现象盐溶盐析r/2离子强度13(2)pH影响分配系数。(3)温度影响分配系数,温度范围的选择不但使溶质有较好的溶解度,还应防止生物产物变性。(4)带溶剂的使用带溶剂是能与所提取的生物物质形成复合物,而易溶于溶剂的物质,此复合物在一定条件下易分解形成原来的生物物质。14乳状现象:一种液体以细小液珠的形式分散在另一种与它不相溶的液体之中形成的系统。油包水W/O:石油、农药、杀虫剂。水包油O/W:牛奶、润滑液(有机物统称“油”)油油乳状液的破坏称为“去乳化”:表面活性剂亦具有去乳化作用。例如原油中去水分;又如破坏橡胶乳浆以制得橡胶等。15发酵产物的萃取操作中常发生乳化现象。产生乳化后使有机相和水相分层困难,出现两种夹带:发酵废液(萃余液)中夹带有机溶剂(萃取液)微滴,使目标产物受到损失;有机溶剂(萃取相)中夹带发酵液(萃余液),给后处理操作带来闲难。(1)乳化对分离的影响16产生乳化的主要原因是发酵液中存在的蛋白质相固体颗粒等物质,这些物质具有表面活性剂的作用,使有机溶剂(油)和水的表面张力降低,油或水易于以微小液滴的形式分散于水相或油相中。在表面活性剂的存在下,油水形成乳浊液的现象是乳化液膜萃取的理论基础,但在通常的有机溶剂萃取操作中需尽量避免其产生。产生乳化后,需采取某种手段破坏乳浊液,提高萃取操作收率。(2)乳化产生的原因17在实施萃取操作前,对发酵液进行过滤或絮凝沉淀处理,可除去大部分蛋白质及固体微搅,防止乳化现象的发生。产生乳化后,可根据乳化的程度和乳浊液的形式,采取相应有措(3)去乳化的方法18对于水包油o/w型乳浊液,加入亲油性表面活性剂,可使乳浊液从o/w型转变成w/o型,但由于溶液条件不允许w/o型乳浊液的形成,即乳浊液不能存在,从而达到破乳的目的。对于油包水w/o型乳浊液,加入亲水性表面活性剂如十二烷基磺酸钠可达到破乳的目的。19(1)单级萃取混合器分离器则溶质在萃取液和萃余液中的质量或摩尔浓度之比为:萃取方法和理论得率计算F:含有溶质未被提取过的溶液称为料液S:用于进行萃取的溶剂称为萃取剂L:经萃取后含有溶质的萃取剂称为萃取液R:被萃取过失去溶质的料液为萃余液20例:赤霉素在10和pH2.5时的分配系数为35,若用等体积的乙酯进行单级萃取一次,求理论得率。未被萃取的分离(萃余率)φ和理论得率1-φ21(2)多级错流萃取第一级第二级第三级F:含有溶质未被提取过的溶液称为料液S:用于进行萃取的溶剂称为萃取剂L:经萃取后含有溶质的萃取剂称为萃取液R:被萃取过失去溶质的料液为萃余液22赤霉素经二级错流萃取,K为35,第一级用1/2体积乙酯,第二级用1/10体积乙酯,计算理论得率:23F:含有溶质未被提取过的溶液称为料液S:用于进行萃取的溶剂称为萃取剂L:经萃取后含有溶质的萃取剂称为萃取液R:被萃取过失去溶质的料液为萃余液第一级第二级第三级(3)多级逆流萃取萃取级数为n,萃余率和理论得率分别为:2411))用同样量的萃取剂,分多次萃取比用同样量的萃取剂,分多次萃取比一次萃取的效率高;一次萃取的效率高;结论:结论:22)萃取原则:少量多次。)萃取原则:少量多次。25

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