萃取精馏是一种特殊的精馏方法，与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精馏使用范围更大一些。其特点是从塔顶连续加入一种高沸点添加剂（亦称萃取剂）．．．．．．．．．．．．．．．去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方法不能分离的组分得到分离。

　　萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷～甲苯混合物相

　　连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，再通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水～乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓．．．度的共沸物乙醇，

　　则水被分离出来。再如甲醇～丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度的．．．．87.9%．．．．．．丙酮共沸物

　　萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等．．．．．．．．．．．．．．．．．．等都有影响，可通过实验或计算得到最佳值。

　　操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水～乙醇混合物液体；乙二醇加料口在上部，水～乙醇混合物进料口在下部；向釜内注入含少量水的乙二醇（大约，此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加

　　料。控制乙二醇的加料速度为，水～乙醇液与乙二醇之体积比为5～3。不断调节．．．．．．．．．80ml/hr．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1:2.．．．．．．．

　　转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以．．．．．．．．．．．．．．．．供调节流量用。 ．．．．．．

　　① 了解转盘萃取塔的结构和特点； ② 掌握液—液萃取塔的操作； ③ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

　　萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。

　　将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。

　　与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。

　　已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

　　精馏是用来分离液体混合物的一种重要单元操作。精馏的主要设备分为逐级接触式和连续微分式两大类，前者代表为板式塔，后者为填料塔。填料塔内的最主要构件是填料，填料种类繁多，可分为散装填料和规整填料两大类。散装填料有拉西环、鲍儿环、鞍形填料、阶梯环、金属鞍环填料、压延孔环等；规整填料有板波纹填料等。

　　H?HOGNOG?Y1VdY ??Y2KYa?Y?Y（2）理论级模型法 由已知条件求出达到分离要求所需要的理论数NT,然后乘以等板高度HETP，从而求出填料层高H：

　　H?HETP?NT 上式中，HETP为分离效果相当于一个理论级的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。

　　在全回流操作条件下，当塔顶、塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱（或阿贝折射仪）分析样品浓度。对于双组分混合液蒸馏，利用芬斯克（Fenske)方程或在y-x图上画阶梯求全回流下的理论板数。芬斯克（Fenske）方程：

　　精馏是根据被分离混合物中各组分相对挥发度的差异而使之分离的重要单元操作。常见精馏的基本过程为料液自塔的中部某适当位置连续地加入塔内，塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为塔内液体。冷凝液的一部分回流入塔顶，称为回流液，其余作为塔顶产品（馏出液）采出。在塔内上半部分（加料位置以上）上升蒸汽和回流液体之间进行逆流接触和物质传递。塔底部装有再沸器（蒸馏釜）以加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。

　　在实际生产中经常会遇到组分沸点相近或形成共沸物的情形，这时组分间的相对挥发度较小，采用普通精馏的方法往往难以实现分离，需采用其他精馏的方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐精馏等。

　　萃取精馏是在被分离的混合物中加入溶剂，以增大组分间的相对挥发度，从而使近沸点混合物或共沸物获得有效分离的一种特殊精馏技术。所加入的溶剂不与原来的任一组分形成共沸物，其沸点高于原溶液中任一组分的沸点。

　　甲醇-丙酮能形成共沸物（常压下甲醇沸点64.53 oC，丙酮沸点55.5 oC，恒沸物中质量分数为88 wt%），用普通精馏的方法难以分离，本实验采用蒸馏水为分离剂，通过萃取精馏的方法分离甲醇-丙酮。

　　③ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

　　萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。

　　将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。

　　与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。

　　已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

　　③ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

　　萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。

　　将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。

　　与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。

　　已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

　　摘要：欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法，也是化工过程最重要的单元操作。本文研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况：精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇—水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响。并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。

　　前言: 精馏技术作为化工过程中重要的单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分最常用的方法。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。目前发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。

　　在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响，采用图解法求取全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。通过等板高度（HETP）的大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等板高度越小，填料层的传质分离效果越好。对解决化工生产实际问题有重要意义。

　　填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（HETP）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

　　HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定： HETP＝Z/NT （9－1） 1

　　同组人员： 雍维、雷雄飞 课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验 实验日期 2013.5.15

　　摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。

　　在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

　　回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

　　回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。