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萃取过程及设备
时间:2023-08-22 13:29 点击次数:180

  波德式离心萃取器亦称离心薄膜萃取器,简称POD离心萃取器,是一种微分接触式的萃取设备,波德式离心萃取器由一水平转轴和随其高速旋转的圆形转鼓以及固定的外壳组成。

  离心萃取器的优点是结构紧凑,生产强度高,物料停留时间短,分离效果好,特别适用于两相密度差小、易乳化、难分相及要求接触时间短,处理量小的场合。缺点是结构复杂、制造困难、操作费高。

  芦威式离心萃取器简称LUWE离心萃取器,它是立式逐级接触式离心萃取器的一种。其主体是固定在壳体上并随之作高速旋转的环形盘。壳体中央有固定不动的垂直空心轴,轴上也装有圆形盘,盘上开有若干个喷出孔。

  利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。

  离心萃取器是利用离心力的作用使两相快速混合、分离的萃取装置。离心萃取器的类型较多,按两相接触方式可分为逐级接触式和微分接触式两类。在逐级接触式萃取器中,两相的作用过程与混合澄清器类似。而在微分接触式萃取器中,两相接触方式则与连续逆流萃取塔类似。

  重液和轻液由底部的三通管并流进入混合室,在搅拌桨的剧烈搅拌下,两相充分混合进行传质,然后共同进入高速旋转的转筒。在转筒中,混合液在离心力的作用下,重相被甩向转鼓外缘,而轻相则被挤向转鼓的中心。两相分别经轻、重相堰流至相应的收集室,并经各自的排出口排出。

  对密度差较大、界面张力较小的物系,可选用无外加能量的设备;对密度差较小、界面张力较大的物系,宜选用有外加能量的设备;对密度差甚小、界面张力小、易乳化的物系,应选用离心萃取器。

  对有较强腐蚀性的物系,宜选用结构简单的填料塔或脉冲填料塔。对于放射性元素的提取,脉冲塔和混合澄清器用得较多。

  物系中有固体悬浮物或在操作过程中产生沉淀物时,需定期清洗,此时一般选用混合澄清器或转盘塔。另外,往复筛板塔和脉冲筛板塔本身具有一定的自清洗能力,在某些场合也可考虑使用。

  对生产中要考虑物料的稳定性、要求在设备内停留时间短的物系,如抗菌素的生产,宜选用离心萃取器;反之,若萃取物系中伴有缓慢的化学反应,要求有足够长的反应时间,则宜选用混合澄清器。

  在选用萃取设备时,还应考虑其它一些因素,如能源供应情况,在电力紧张地区应尽可能选用依靠重力流动的设备;当厂房面积受到限制时,宜选用塔式设备,而当厂房高度受到限制时,则宜选用混合澄清器。

  萃取过程的三个步骤:(1)首先将原料液(AB)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶,混合器中存在S与(AB)两个液相。进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低,在液相S中逐渐增高。经过一定时间后,两相中A的浓度不再随时间的增长而改变,称为萃取平衡。(2)在充分传质后,由于两液相有密度差,静置或通过离心作用会产生分层,以此达到分离的目的。以萃取剂S为主,并溶有较多溶质A的一相称为萃取相,以E表示;以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相,以R表示。(3)通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液;脱除S后的萃余相称为萃余液。

  (1)处理量大,传质效率高,一般单级效率可达80Biblioteka Baidu以上;

  混合澄清器的缺点是水平排列的设备占地面积大,溶剂储量大,每级内都设有搅拌装置,液体在级间流动需输送泵,设备费和操作费都较高。

  微波反应分离技术是一项新技术应用于化工、中药和食品行业。微波反应分离设备主要根据不同的物料在不同的温度条件下的化学物理变化,达到反应与分离的目的。与传统的反应分离法相比,微波反应分离法的主要特点是快速、能耗小、溶剂用量少,而且有利于极性和热不稳定的化合物,避免了长时间处于高温引起的热分解。传统反应分离法是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波反应分离法是微波瞬间穿透物料里外同时加热,达到快速升温,从而进行快速分离的目的。微波反应分离法不仅快速,而且回收率也较高,用微波分离沉淀物中各种金属锡有机化合物,与通常的分离法相比,分离时间仅用3分钟,降低20~100倍,而对各种金属锡有机化合物的分离率却增加了。

  萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:

  液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2.

  萃取设备的类型较多,特点各异,物系性质对操作的影响错综复杂。对于具体的萃取过程,选择萃取设备的原则是:在满足工艺条件和要求的前提下,使设备费和操作费之和趋于最低。萃取设备的选用,在很大程度上取决于技术人员的实践和经验。常见体系以及要求不高的场合,可以采用类比法选用。对于分离目标要求较高的特定对象,则应当进行萃取实验研究,取得相应的萃取动力学、热力学数据,避免选型失误。

  萃取操作并未有得到纯净的组分,而是新的混合液:萃取相E和萃余相R。为了得到产品A,并回收溶剂以供循环使用,尚需对这两相分别进行分离。通常采用蒸馏或蒸发的方法,有时也可采用结晶等其它方法。脱除溶剂后的萃取相和萃余相分别称为萃取液和萃余液,以和表示。

  对于一种液体混合物,究竟是采用蒸馏还是萃取加以分离,主要取决于技术上的可行性和经济上的合理性。一般地,在下列情况下采用萃取方法更为有利:

  固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

  虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。

  萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。

  现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液(含AB)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。

  通常将高径比较大的萃取装置统称为塔式萃取设备,简称萃取塔。为了获得满意的萃取效果,萃取塔应具有分散装置,以提供两相间良好的接触条件;同时,塔顶、塔底均应有足够的分离空间,以便两相的分层。两相混合和分散所采用的措施不同,萃取塔的结构型式也多种多样。其分类为:(1)喷洒塔;(2)填料萃取塔;(3)筛板萃取塔;(4)脉冲筛板塔;(5)往复筛板萃取塔;(6)转盘萃取塔(RDC塔)。

  萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。萃取分离设备就是利用萃取方法,将化合物提纯和纯化的设备。

  实际上,由于萃取设备的选型一般根据已有的萃取操作经验进行类比,因此,如果选用逐级接触式萃取设备,就便于通过增加萃取级数的方法达到以下目的:

  微波反应萃取分离设备主要用于化工、制药、石油、染料、生化、食品等工业生产过程中的化学反应和物料分离、加热冷却,液体萃取,气体吸收等化学、物理变化过程。

  对于液体混合物的分离设备,除可采用蒸馏的方法外,还可采用萃取的方法,即在液体混合物(原料液)中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂,造成第二相,利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。液-液萃取,亦称溶剂萃取,简称萃取或抽提。选用的溶剂称为萃取剂,以S表示;原料液中易溶于S的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。如果萃取过程中,萃取剂与原料液中的有关组分不发生化学反应,则称之为物理萃取,反之则称之为化学萃取。

  据两相接触方式的不同,萃取设备可分为逐级接触式和微分接触式两类。在逐级接触式设备中,每一级均进行两相的混合与分离,故两液相的组成在级间发生阶跃式变化。而在微分接触式设备中,两相逆流连续接触传质,两液相的组成则发生连续变化。

  根据外界是否输入机械能,萃取设备又可分为有外加能量和无外加能量两类。若两相密度差较大,萃取时,仅依靠液体进入设备时的压力差及密度差即可使液体有较好分散和流动,此时不需外加能量即能达到较好的萃取效果;反之,若两相密度差较小,界面张力较大,液滴易聚合不易分散,此时常采用从外界输入能量的方法来改善两相的相对运动及分散状况,如施加搅拌、振动、离心等。

  萃取操作的基本过程:将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。搅拌停止后,两液相因密度不同而分层:一层以溶剂S为主,并溶有较多的溶质,称为萃取相,以E表示;另一层以原溶剂(稀释剂)B为主,且含有未被萃取完的溶质,称为萃余相,以R表示。若溶剂S和B为部分互溶,则萃取相中还含有少量的B,萃余相中亦含有少量的S。

  当需要的理论级数不超过2~3级时,各种萃取设备均可满足要求;当需要的理论级数较多(如超过4~5级)时,可选用筛板塔;当需要的理论级数再多(如10~20级)时,可选用有外加能量的设备,如混合澄清器、脉冲塔、往复筛板塔、转盘塔等。

  处理量较小时,可选用填料塔、脉冲塔;处理量较大时,可选用混合澄清器、筛板塔及转盘塔。离心萃取器的处理能力也相当大。

  分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。

  混合澄清器是使用最早,而且目前仍广泛应用的一种萃取设备,它由混合器与澄清器组成。在混合器中,原料液与萃取剂借助搅拌装置的作用使其中一相破碎成液滴而分散于另一相中,以加大相际接触面积并提高传质速率。两相分散体系在混合器内停留一定时间后,流入澄清器。在澄清器中,轻、重两相依靠密度差进行重力沉降(或升浮),并在界面张力的作用下凝聚分层,形成萃取相和萃余相。混合澄清器可以单级使用,也可以多级串联使用。

  (1)原料液中各组分间的沸点非常接近,也即组分间的相对挥发度接近于1,若采用蒸馏方法很不经济;

  (3)原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分,若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化,能耗较大;

  (4)原料液中需分离的组分是热敏性物质,蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。

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