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　　1、实验十二液-液萃取、实验目的1. 了解萃取塔的结构。2 熟悉萃取实验装置的流程，掌握萃取实验的操作。3.掌握萃取塔性能的测定与计算方法。、实验原理本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相（用字母E 表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母R表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在 0.0015-0.0020（kg 苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散 相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相 向下流动至塔底经n形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中， 苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相

　　2、。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分 析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低, 可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。按萃取相计算传质单元数N oe的计算公式为：YEbNoedYE*YeYe(12-1 )式中：YEt-苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水,本实验中丫巳=0 ；Ye-苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；Ye*-与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成 X r成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水。1用Ye-Xr图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可求得-Ye关（Ye Ye）系。再进行图解积分可

　　3、求得 Noe。对于水-煤油-苯甲酸物系,YEt-XR图 上的分配曲线 .传质单元数Noe（图解积分）在画有平衡曲线的Ye-Xr图上再画出操作线，因为操作线必然通 过以下两点：（XRb, YEb）和（XRt, Ye） 其中XRb为轻相入口浓度， XRt为轻相出口浓度，YEb为重相出口浓度，丫巳为重相入口浓度，YEt =0。在Ye-Xr图上找出以上两点，连接两点即为操作线方格纸上，以 Ye为横坐标，l为纵坐标，将上表的Ye与（Ye Ye）1*一系列对应值绘成曲线至Ye二最大值之间的曲线（Ye Ye）以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数(12-2 )

　　4、2. 按萃取相计算的传质单元高度 HoeHoe H / Noe式中：H-有效高度，即塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离m式中：S连续相的质量流量，kg/s三、实验装置及流程图12-1浆叶式旋转萃取塔装置图1-水泵；2-油泵；3-煤油回流阀；4-煤油原料箱；5-煤油回收箱；6-煤油流量计；7-回流管；8-电机；9-萃取塔；10-浆叶；11- n型管；12-水转子流量计；13-水回流阀；14-水箱；实验流程见图12-1 o萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻 璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡 胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有 16个环形隔板将塔分为

　　5、15段，相邻两隔板 的间距为40mm ,每段的中部位置各有在同轴上安装的由3片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承， 顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。 电动机为直流电动机， 通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无 级变速。操作时的转速由指示仪表给出相应的电压。 在塔的下部和上部轻重两相 的入口管分别在塔内向上或向下延伸约 200 mm ，分别形成两个分离段，轻重 两相将在分离段内分离。 萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面 之间的距离。设备的技术数据如下：萃取塔几何：塔径 D = 37 mm ,塔高H = 1000 mm ,塔有效高度H = 750 mm

　　6、 。四、实验步骤1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻 相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸， 将两相的回流阀打开， 使其循环流动。2. 全开水转子流量计调节阀， 将重相（连续相 ）送入塔内。当塔内水面快上升 到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值 （4 L/h） ，并缓慢 改变n形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的 位置上。3. 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固 定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达 产生飞转而损坏设备。4. 将轻相（分散相）流量调至指定值（61 /h）

　　7、，并注意及时调节n形管的高度。 在实验过程中， 始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出 口之间中点左右5. 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度，贝U将会导致重相混入轻相贮罐。6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、 出口的样品各约40ml ,重相出 口样品约50ml备分析浓度之用。7. 取样后，即可改变浆叶的转速，其它条件不变，进行第二个实验点的测 试。8. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中 的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品

　　8、中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化 AES（脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐），也可加入其它类型的非离子型表面活 性剂（实验中可用洗洁精），并激烈地摇动滴定至终点。9. 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。 洗净分析仪器，一切复原， 保持实验台面的整洁。五、实验数据表12-1萃取塔性能测定数据表塔型：浆叶式搅拌萃取塔塔内径：37 mm项目实验序号12浆叶转速，转/分水转子流量计读数，L/h煤油转子流量计读数，L/h校正得到的煤油实际流量，L/h浓NaOH溶液浓度，M塔底轻相XRb样品体积，mlNaOH 用量，ml塔顶轻相XRt样品体积，

　　9、mlNaOH 用量，ml塔底重相YBb样品体积，mlNaOH 用量，ml计 算 及 实 验 结 果塔底轻相浓度XRbkgA/kgB塔顶轻相浓度XRt,kgA/kgB塔底重相浓度YBb,kgA/kgB水流量S,kgs/h煤油流量 B,kgB/h传质单元数Noe（图解积分）传质单元高度Hoe体积总传质系数,KYea kgA/m 3.h.(kgA/kgs)六、思考题1. 液液萃取的特点是什么？2. 影响液液萃取的因素有哪些？3. 在实验过程中，如何控制塔顶的两相界面？为什么?附录：苯甲酸-煤油-水体系萃取平衡曲线物系：苯甲酸(A) +煤油(B) +水(S)kooR/AOKVZ/YXY0 L-2022244X X 10 /(kgA/kgB)萃取平衡曲线 苯甲酸-煤油-水体系萃取平衡曲线欢迎下载，谢谢观看！资料仅供参考学习

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