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固相萃取仪使用操作步骤
时间:2023-08-07 22:58 点击次数:63

  固相萃取仪针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:

  萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润,因为填料干燥会降低样品保留值,而各小柱的干燥程度不一,也会影响回收率的重现性。先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料,因为甲醇能润湿吸附剂表面,并渗透到非极性的硅胶键合相中,使硅胶更容易被水润湿;然后再加入水或缓冲液冲洗,创造和样品溶剂相容的环境并提高回收率。

  (4)超声15min后加入水、缓冲液,取上清液萃取。流速应控制为1ml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。

  反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液,可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH值。加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积,而SPE滤膜为5~10ml。

  应选用5~10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度,则可先将洗脱液挥干后,再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水,可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC分析柱如C18柱分析洗脱物。

  若待测物可电离,可调节pH值,抑制样品离子化,以增强待测物在反相SPE填料中的保留,洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱,收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到Z佳分离效果。在洗脱过程中应减慢流速,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱,回收率更高。

  自动完成固相萃取全过程:柱活化-上样-柱淋洗-柱干燥-柱洗脱,自动完成柱切换等功能,实现批量样品的处理。

  双样品位上样,实现双通道的同时活化、同时上样、同时洗脱、同时干燥;根据样品数量可以升级为四通道、六通道和八通道。

  单机可连续处理24个样品,自动更换样品及SPE柱,中途无需人工操作,完全达到自动化要求。

  无任何试剂直接暴露在实验室环境中,避免实验室环境污染;整个方法序列运行时样品位和收集位都不会移出主机,避免磕碰,且无需占用额外空间。

  用柱插杆技术,柱插杆紧贴SPE柱填料上方,设定的液体流速即为液体流过SPE柱的流速,确保回收率平行性。

  主机自带大触控屏,无需外接电脑控制,操作简单易懂,可直接自主编辑设定方法、调用方法,并具有方法编辑错误智能提醒功能。返回搜狐,查看更多

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