产品特点：96 孔固相萃取 MD（方法开发）板Supelco 96 孔固相萃取方法开发板包含特别适用于方法开发的多种组合固相萃取化学相。此 96 孔固相萃取板中包含的混合化学相可让研究人员对分析物的保留性、回收率和选择性进行筛选，从而实现样品制备的目的。订购信息： 96 孔固相萃取 MD（方法开发）板货号包装577522-U1 ea

　　96 孔固相萃取 MD（方法开发）板Supelco 96 孔固相萃取方法开发板包含特别适用于方法开发的多种组合固相萃取化学相。此 96 孔固相萃取板中包含的混合化学相可让研究人员对分析物的保留性、回收率和选择性进行筛选，从而实现样品制备的目的。订货信息：96 孔固相萃取 MD（方法开发）板货号包装577522-U1 ea

　　固相萃取（Solid-Phase Extraction）简称SPE是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术，就是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取的优点包括提高分离富集速度，减少使用有机溶剂，并大大提高了分析结果的稳定性和重现性。 固相萃取方法主要分为柱式和盘式固相萃取，盘式固相萃取以流畅的通透性和较高吸附性特别适用分离富集于大体积水样品中的痕量有机物。而传统的柱式固相萃取更适合于食品、药品、生命等小体积样品领域。 Labtech Extrapid柱-盘手动固相萃取仪，将柱、盘两种方式有机结合在同一台仪器上。兼顾大小体积，适用方法更广。液路切换：简化操作，轻松实现收集液及废液转换，提高方法效率操作中：——从活化到淋洗，整个过程无需再次打开真空槽——无需反复关闭和开启真空泵——无需等待放空及将收集瓶和架子拿进拿出——无需倒掉废液并清洗真空槽通道数量：四通道，各通道可独立使用，互不影响柱-盘通用：可使用1，3，6mL萃取柱和47mm，90mm萃取膜片，应用范围广泛流量控制：采用流量微调阀对每一通道抽气流量进行准确的控制，提高固相萃取操作的可控性和重现性防腐材料：与溶剂接触地方采用聚四氟乙烯，不锈钢等防腐材料，可耐二氯甲烷等有机溶剂

　　产品概述谱育科技EXPEC570系列全自动固相萃取仪是专为有机分析前处理研制，能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取。仪器采用智能集成控制系统，能自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等）以及柱切换等功能，精准控制过柱流速，实现样品的批量化处理，提高实验室工作效率。同时，一体式主机设计，分类排废系统，保障实验室人员健康。产品系列EXPEC570T两通道全自动固相萃取仪EXPEC570六通道全自动固相萃取仪EXPEC570E八通道全自动固相萃取仪EXPEC570F全氟专用全自动固相萃取仪等性能优势固相萃取全流程自动化，无需人工介入流速精准控制，样品平行性好柱插杆密封设计，注射泵精准控制过柱流速，不受样品和柱使用状态影响。一体封闭式主机，分类排废系统，环保安全模块都在仪器内部运行，避免人员磕碰；废液分类主动排放，不占用实验室地面空间，避免人员过度接触有毒有害溶剂。内置12寸触摸屏控制系统，操作简便，实时监控可选升级模块多样，扩展应用范围多种规格接头和柱架，适配不同固相萃取柱，可特殊定制升级，满足不同商品化萃取柱的标准方法应用专用大体积上样装置，快速更换上样模块，即可实现大于500mL以上的大体积水样富集，样品位数可选，实现批量化处理应用领域环境：水中半挥发性有机物、全氟化合物的富集，土壤和沉积物-半挥发性有机物净化食品：食品中农药残留/兽药残留/添加剂/真菌毒素等前处理中药：中药材饮片的农药残留前处理其它：生命科学、医药领域、石油化工等样品净化

　　Agilent12管真空固相萃取装置／Agilent20管固相萃取SPE装置/进口SPE装置简介：安捷伦的多管真空系统（多管真空固相萃取装置）和附件与高质量的SampliQ固相萃取小柱可完美匹配。可灵活选择整体组建或单个零件。方便用户从方法开发到高通量分析的操作。Agilent12管真空固相萃取装置／Agilent20管固相萃取SPE装置/进口SPE装置技术参数：5982-9110Agilent12孔线孔线mm管架Agilent多孔真空固相萃取装置系统的更换部件：Agilent多管真空系统的更换部件部件号通用部件多管系统的球形环/线多管系统出口阀更换工具包5982-9107多管系统带阀的真空表组件孔多管线孔多管系统的白色上盖孔多管系统的密封垫圈孔多管系统的玻璃缸孔13x75mm管架孔13x100mm管架孔16x75mm管架孔16x100mm管架5982-9117主要特点：安捷伦的多管真空系统（多管真空固相萃取装置）和附件与高质量的SampliQ固相萃取小柱可完美匹配。可灵活选择整体组建或单个零件。方便用户从方法开发到高通量分析的操作。具有如下的高样品处理能力特点：1、耐化学的、线、超高分子量的聚乙烯钙具有接触的耐溶剂性3、带有粗调和微调的真空表，可监测和调节线、高度可调的架子适用不同的收集器5、可与标准的Luer-尖头SPE和过滤柱6、独立控制的PTFE活塞保证每个孔位流量的单独控制7、醒目的孔位和架子标识确保了收集器的正确定位

　　混合模式固相萃取用途广泛并具有强大功能，可从生物基质中提取目标化合物，是法医实验室中使用最为广泛的一种样品前处理方法。本文对LC/MS/MS 或GC/MS 前的样品前处理方法开发进行了总体概述，采用安捷伦Bond Elut Certify 混合模式固相萃取缩短方法开发过程或改进现有方法。

　　本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，HPLC作为分析方法，检测水产品样品中的喹乙醇的残留水平。该 方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。

　　对2，4 － 二硝基氯苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

　　固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽线）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的线），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

　　SPE应用1. 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法参考标准:固相萃取柱 MAX 60mg/3ml2. 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法参考标准：《GB/T 20752-2006猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》；《农业部1077号公告-2-2008水产品中硝基呋喃代谢物残留量的测定》固相萃取柱 HLB 60mg/3ml3. 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法固相萃取柱 HLB 60mg/3ml4. 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法适用于牛奶中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。固相萃取柱 Florisil1000mg/6ml5. 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法适用于水产品中氟苯尼考的检测的HPLC检测及确证固相萃取柱 C18 500mg/6ml6. 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定参考标准：《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》固相萃取柱 ALA 1000mg/3ml7. 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法适用于食品中三聚氰胺的HPLC检测及确证参考标准：《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》固相萃取柱 MCX

　　固相萃取已经成为样品分析前处理的重要手段。为了帮助吉尔森固相萃取仪的用户更好地应有仪器解决样品前处理的问题，提高样品前处理的速度及分析结果的重现性。我们增加了与环保、食品安全和司法鉴定相关的自动固相萃取应有方法，供实验室人员参考。请到华运公司展台查看具体内容：如有固相萃取相关问题，请与我们联系：

　　目前，在对牛奶、乳制品、饲料中三聚氰胺的检测中，样品前处理中的净化采用的是固相萃取方法。根据国家要求，出厂的产品批批必检，因此企业和检测单位都面临待测样品多的问题。吉尔森GX-274四通道全自动固相萃取系统可以为这些实验室解决这个问题，提高样品前处理的效率。该仪器可以24小时连续工作，如果采用3mL固相萃取柱，可连续处理60个样品，基本可以满足对三聚氰胺样品前处理的需求。关于该仪器的具体内容请到华运公司展台查看。如果对该仪器的使用有任何疑问，请随时联系华运公司在北京、上海、广州、成都的分公司，或直接与该公司固相萃取专家陈小华博士联系。邮件：.cn,手机：。

　　水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（supercleanal-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的hplc检测及确证。四、参考标准《gb/t19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalyticalsupercleanalumina-n固相萃取柱1000mg/3ml。六、实验方法1、样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品5.0g于50ml离心管中，加入10ml乙腈，超声波振荡提取5min，涡旋1min，4000r/min离心5min，上清液转移至50ml离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至25ml。2、活化依次用5ml乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入5ml待净化样品，收集流出液，然后用4ml乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液45℃氮吹至近干，1ml乙腈定容，过0.45μm滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc条件色谱柱：superluc18(250×4.6mm,5μm)检测器：uv-流动相：a-乙腈b-0.05mol/l乙酸铵缓冲溶液流速：1.2ml/min进样体积:50μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下：时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5mg/kg鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表10.5mg/kg鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为0.5mg/kg鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图1添加水平为0.5mg/kg鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图