液液萃取实验 一、实验目的 1、?? 2、?? 3、?? 二、实验原理 A+B，即先选择一种适宜的溶剂，（称为萃取剂）用S表示，S对混合物中A有显著的溶解能力，而对B是不互溶或部分互溶，再利用分离器将混合物S+A与A+B分离并通过蒸馏回收溶剂。其中易溶组分A叫溶质，不溶组分B叫稀释剂或原溶剂，“S+部分A(B)”叫萃取相，用E表示， “B+部分A(S)”叫萃余相，用R表示。 （一）??? 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之外，但也有相当的差别。两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高，为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需有分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 （二）??? 1、?? 在萃取设备中，为了使两相密切的接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈现连续流动称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续良中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能，传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几个方面考虑： （1） （2）???的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合关，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体。可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。 （3）? （4） （5） 2、?? 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关，而液滴运动速度与液滴尺寸有关。一般较大的液滴；其泛点速度较高；萃取塔允许有较大的流量；相反。较小的液滴，其泛点速度极低，萃取塔允许的流通量也较低。 液滴的分散可以通过以下几个途径实现： ①?????借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔 ②?????借助塔内的填料，如填聊塔 ③?????借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。液滴尺寸除与物系性质有关外，主要决定于外加能量的大小。 3、?? 萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的?∩形管自动调节界面高度。当重响作为分散相时，则分散像不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一个位置上。 （三）液液相传质设备内的传质 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。 传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： 式中NOR------萃余相为基准的总传质单元数； x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： 式中HOR------以萃余相为基准的传质单元高度，m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h?△x); L------萃余相的质量流量，kg/h; ------塔的截面积,m2; 溶液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能两将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴。滴内将消失内循环，这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊的两方面因素，外界能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验巡展合适的能量输入量。 （五）液泛 在连续逆流萃取操作中每萃取塔的通量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限是最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。 在实际操作中，连续相的流速应在液泛速度以下，为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备中用实际物料实验测得的。 三．实验内容及装置 （一）实验内容 1：1。 1、?? 2、?? 3、?? （二）实验装置 1-加料泵 2-料液槽（水，煤油） 3-流量计 4-振动筛板塔 四、操作流程 本实验装置的主要设备为振动式萃取塔。振动式萃取塔，又称往复振动筛板塔，是一种效率比较高的液－液萃取设备。振动塔的上下两端各有一沉降室。为使每相在沉降室中停留一定的时间，通常作为扩大形状。在萃取区有一系列的筛板固定在中心轴上，中心轴由塔顶外的曲柄连杆机构驱动，以一定的频率和振幅带动筛板作往复运动，当筛板向上运动时，筛板上侧的液体通过筛孔向下喷射；当筛板向下运动是，筛板下侧的液体通过孔向上喷射；当筛板连续作上下振动时，筛板两侧的液体通过筛孔反复上下喷射，使两液相液体处于高度湍动状态，使液体不断分散，并推动液体上下运动，直至沉降。 （一）萃取流程说明 1．打开重相（水）流量计，使塔体内充满连续相水，再开启分散相煤油，按照体积流量1：1的要求将两相流量计调节至刻度，建议水流量4L/h（5L/h） 2．开启调速器，使筛板上下慢速振动，再30V~90V范围内适当布点，分别改变4次电压。 3．待分散相在塔顶分断层凝聚一定厚度的液体后，通过连续相出口的II型管，将两相界面调节至适当高度 4.在某一电压(转速)下维持重轻两相界面某一高度，约20 min后，取萃余相约40 mL分析滴定XR 5.实验数据测定结束后,观察液泛 （二）滴定分析 1. 用10mL移液管取萃余相样品10mL，放入洁净的锥形瓶中，加入等量的蒸馏水，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.01 mol.L-1的NaOH溶液滴定，直至红色不腿去为止，记下V1（进口、xF）和 V2（出口、xR）滴定消耗的NaOH体积数。要求每个样品平行滴定3次取平均值 2.滴定计算： 其中V1、V2为进、出口煤油25mL消耗0.01 mol.L-1的Na0H的体积mL数；N为0.01 mol.L-1的Na0H的标准摩尔浓度。 3．煤油流量的校正： Qv,实， qv ,读分别为被测介质的实际体积流量和读数体积流量； ρ、ρ0、ρf分别为被测介质密度、20℃水的密度以及转子密度。 五、?实验中的注意事项 1、??----水，然后开启分散相----煤油，待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的出口∩?形管，调节两相的界面于一定的高度。 2、?? 3、?? 六、实验数据及处理 1.原始记录 NaOH的浓度 1 2 3 平均 原溶液 15.5 15.1 15.15 15.25 q水=4 q油=4 萃取相 4.45 4.8 4.8 4.683 萃余相 10.31 10.43 10.25 10.33 q水=8 q油=4 萃取相 0.95 0.95 0.75 0.883 萃余相 10.1 10.15 10.1 10.117 q水=4 q油=4 萃取相 0.8 0.85 0.88 0.843 萃余相 6 6 6.05 6.0167 表-1 原始记录数据表 xR 0.01393 0.01252 0.01201 0.01275 0.01082 0.009721 yE 0.00275 0.002685 0.002676 0.002579 0.002455 0.002359 xR 0.008276 0.007220 0.006384 0.001897 0.005279 0.003994 yE 0.002191 0.002055 0.001890 0.001179 0.001697 0.001539 xR 0.003072 0.002048 0.001175 yE 0.001323 0.001059 0.000769 表-20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度 xR: 苯甲酸在煤油中的浓度， kg苯甲酸/kg煤油 yE：对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水 2.数据处理 以第一组数据为例计算： 计算得 ，故取 (1) 转子流量计的刻度标定（油流量校正） 20℃时，，， 而水流量即为读取值。 (2) 进塔萃余相消耗NaOH体积 出塔萃余相消耗NaOH体积 出塔萃取相消耗NaOH体积 故 将原始记录中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像，并简化为一过原点的直线℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度 从上图中找到与相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度得： ， 传质单元数为 故 传质单元高度 塔的截面积 总传质系数 同理可得其他原始数据的处理结果列表如下： 塔有效高度H=0.6m 水转子流量L/h 6 8 8 煤油流量L/h 4 4 4 150 150 200 塔底轻相 NaOH用量 15.25 15.25 15.25 样品体积 10 10 10 塔顶轻相 NaOH用量 10.33 10.33 10.33 样品体积 10 10 10 塔底重相 NaOH用量 4.683 4.683 4.683 样品体积 25 25 25 X1kg苯甲酸/kg煤油 X2 kg苯甲酸/kg煤油 yE kg苯甲酸/kg煤油 x*1 kg苯甲酸/kg煤油 ΔXm kg苯甲酸/kg煤油 校正煤油流量 3.7 3.7 3.7 水流量 6 8 8

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