怎么提高液液萃取的效果 液液萃取是工业生产中常用的一种富集纯化的技术手段，通常是使用一种与水不互溶的有机溶剂，从水相中萃取有机目标化合物。在分析实验室，液液萃取被用来分离杂质，以达到使目标化合物适用于检测的目的。 液液萃取基本原理是利用样品中不同化合物在互不相溶的溶剂中的溶解度差异来实现目标化合物的分离、纯化或富集。目标化合物在溶剂中的溶解度取决于目标化合物与溶剂间、目标化合物分子间以及溶剂分子间的作用力。虽然我们知道目标化合物与溶剂间的作用力变化会影响其溶解度，但目标化合物与溶剂间的作用力无法测量。 常常使用目标化合物及溶剂的极性与结构来评估、推断和解释目标化合物与溶剂间的作用力大小。根据“相似相溶原理”，目标化合物极性与溶剂的极性越相近，二者间的作用力越大，则目标化合物在该溶剂中溶解性越大。通常来讲，极性化合物趋向于更溶于水溶液；而低极性化合物和非极性化合物趋向于更溶于有机溶剂。 萃取分配常数 液液萃取的本质是目标化合物在互不相溶水相、有机两相之间发生转移传递过程，即目标化合物从水相进入有机相，萃取形成动态平衡。 达到动态平衡时，液液萃取的状态可以用Nernst分配定律来评估与解释。Nernst分配定律指出：在一定条件下，当分配达到平衡时，物质在互不相溶的两相中的浓度比为一个常数。如下式所示： 式中，KD为分配常数，CA.o为物质A在有机相中的浓度，CA.aq为物质A在水相中的浓度。如果KD很大时，则意味大部分目标化合物从水相转移到有机相；相反，KD很小时，则只有很少的目标化合物从水相进入有机相。当KD等于1时，则表明目标化合物在水相和有机相浓度是相等的。 KD值大小物质A、有机相和水相三者之间的相互作用。在萃取时，物质A在有机相的溶解度一般要大于在水相的溶解度，才可能使用有机相将物质A从水溶液中萃取出来。KD越大，则有机相将物质A从水溶液中萃取出来的效率越高。为了提高萃取效率，一般KD要大于10。 萃取率 液液萃取作为定量分析的一部分，实验室分析人员往往关注液液萃取操作过程中两个问题：1）目标化合物能不能完全萃取出来？2）如何把目标化合物完全萃取出来？ 这两个问题就是涉及到液液萃取效果的评价。在液液萃取方法中，目标化合物的萃取率的定量可以通过下列公式来计算： 式中，E为萃取率；KD为分配常数；V为相比；n为萃取重复次数。通过公式可知，目标化合物的液液萃取回收率的影响因素有三个：相比、KD值和萃取次数。 理论上，在一定条件下液液萃取重复次数越多，目标化合物的回收率越高。这个一定条件是指萃取体系和操作程序及环境不发生变化。但萃取次数增多了，萃取杂质的量也会增加，费用也会增加。对某一种化合物的萃取，如果选择两相相同，且分配常数为5的条件下，则需要重复萃取三次就可以达到99%的萃取率。 在一定条件下，KD越大，目标化合物的萃取率越高，回收率越高。为了提高萃取效率，要根据化合物的性质和萃取环境体系，选择合适的萃取溶剂。一般KD要大于10。在一定条件下，相比越大，目标化合物的萃取率越高，回收率越高。但相比不能无限地大。一方面，相比越大，表示有机溶剂体积越多，会增加萃取的费用和浓缩的时间。另一方面，受到萃取容器的限制和检测限等因素的影响，相比不可能无限地大。通常相比在0.1~10之间。 与此同时，对相同体积萃取溶剂而言，分次萃取的萃取效果要优于单次萃取的（见下表）。对于KD值为50时，150mL萃取溶剂的萃取率为88.235%；而将150mL萃取溶剂分三次50mL萃取时，其总萃取率为97.671%。 表从1L水样中使用相同体积溶剂单次萃取率和多次萃取率的差异 KD值 单次萃取 1×150mL 单次萃取 1×50mL 两次萃取 2×50mL 三次萃取 3×50mL 250 100 50 5 97.403 93.750 88.235 42.857 92.593 83.333 71.429 20.000 99.451 97.223 91.839 36.000 99.959 99.538 97.671 48.800 萃取溶剂的性质与选择 1.溶剂的互溶性 液液萃取是目标化合物在互不相溶两相溶剂间转移，因此在液液萃取是在两种或两种以上互不相溶的溶剂中进行的。在液液萃取方法中，首先要关注溶剂的互溶性。常见溶剂件的互溶性见图4-1。通常有机溶剂间的互溶性要高于有机溶剂与水的互溶性。但也有一些有机溶剂可以与水互溶，例如：丙酮、乙腈、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、1，4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、四氢呋喃、三氟乙酸等。需要强调是，在无机盐盐析的作用下，互溶的有机溶剂和水间仍可以发生分层的现象。 2.溶剂的密度 溶剂的密度是液液萃取时应该关注的一个参数。大部分有机溶剂属于无色，与水的颜色接近。在萃取分层时，无法通过颜色来确定有机溶剂层还是水层。有机溶剂的密度比水大，则在萃取分层时，处于水相的下层；相反，有机溶剂的密度比水小，则浮在水相上层。 3.溶剂间溶解度 溶剂间溶解度是指一种溶剂在另一种溶剂中最大溶解的能力。但高于一定指标后，则表示两种溶剂可以互溶；低于一定指标后，则表示两种溶剂不溶。当两种互不相溶的溶剂混合后会形成分层，但各自溶剂都会溶解少量的对方溶剂。常见溶剂在水中的溶解度以及水在常见溶剂中溶解度见表。例如：二氯甲烷是液液萃取方法中常使用的萃取溶剂，与水不互溶。但在使用二氯甲烷萃取水中化合物时，静止分层后，水相中含有1.6%的二氯甲烷；而有机相中含有0.24%水分。 4.溶剂的选择 在液液萃取中，溶剂的选择是首要的任务。溶剂选择的好坏直接影响萃取的结果。溶剂选择的总体原则是对目标化合物溶解度大，对样品基质和杂质溶解度小，且化学性质稳定，毒性小以及样品溶液不互溶。根据相似相溶理论，萃取溶剂与目标化合物极性等化学性质越相近，提取效率越高。但实际中，很难找到与目标化合物性质如此合适的一种萃取溶剂，此时可以选择两种或多种溶剂组合成混合萃取溶剂。 萃取溶剂选择的原则有： （1）在水相中溶解度低。 （2）具有低沸点和较高的挥发性，便于目标化合物的浓缩富集。 （3）溶剂纯度高，避免引入杂质干扰目标化合物的检测。 （4）与液相色谱分析有良好的兼容。如在液相色谱紫外检测时，要避免使用丙酮等具有较强紫外吸收的有机溶剂。 （5）要与目标化合物的极性相匹配，以便提高萃取效果。 图溶剂互溶性图 表常见有机溶剂在水中的溶解度 溶剂名称 溶解度/% 溶剂名称 溶解度/% 异辛烷 庚烷 环己烷 环戊烷 正己烷 邻二氯苯 邻二甲苯 戊烷 甲苯 甲基异戊酮 二氯乙烯 0.0002（25℃） 0.0003（25℃） 0.006（25℃） 0.01 0.014 0.016（25℃） 0.018（25℃） 0.04 0.052（25℃） 0.54 0.81 三氯甲烷 二氯甲烷 甲基异丁酮 甲基丁醚 三乙胺 甲基丙酮 丁醇 异丁醇 乙酸乙酯 甲基乙酮 0.815 1.60 1.7 4.8 5.5 5.95 6.89 l7.81 l8.5 8.7 24.0 表水在常见有机溶剂中的溶解度 溶剂名称 溶解度/% 溶剂名称 溶解度/% 异辛烷 戊烷 环己烷 环戊烷 庚烷 正己烷 甲苯 三氯甲烷 二氯乙烯 二氯甲烷 邻二氯苯 0.006 0.009 0.01 0.01 0.01（25℃） 0.01 0.033（25℃） 0.056 0.15 0.24 0.31（25℃） 乙酸丁酯 甲基异戊酮 甲基丁醚 甲基异丁酮 乙酸乙酯 甲基丙酮 三乙胺 甲乙酮 异丁醇 丁醇 1.2 1.26 1.3 1.5 1.9（25℃） 3.3 3.3 4.6 10.0 16.4 20.07

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