溶剂萃取的工艺流程图？生活中难免会有各种各样的问题，如果你对这个不了解，一起来学习。

　　解读固体试样萃取方法：索氏抽提法,下面一起来看看本站小编程诚检测给大家精心整理的答案，希望对您有帮助

　　在一些检测的前处理工作中，需要用溶剂从固体样品中萃取出所需的待测成分，这时称为液-固萃取法。液-固萃取在分析样品前处理中也称“提取”，可以在超声波清洗机中借助于超声波的能量进行提取，也可用索氏(Soxhlet)提取器(又称脂肪提取器)提取。今天程诚小编就给大家科普下索氏抽提法这种常用的固体试样的萃取方法。

　　索氏抽提法的工作原理是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。一般通过索氏提取器来操作。

　　市售或自制滤纸筒:将滤纸卷成圆柱状，直径略小于萃取筒的直径，下端用线扎紧，将研细的固体装入简内，松紧适度，均匀致密，装样高度低于虹吸管1~2cm，上面盖一小圆形滤纸片或塞少量脱脂棉，放人萃取简内。

　　先向烧瓶中加入溶剂，装上冷凝管，接通冷却水(下端进冷水)，加热烧瓶使溶剂沸腾(易燃溶剂不可用明火)，控制水浴的加热温度，以控制冷凝液滴的流速为1~2滴/s。溶剂蒸气经冷凝管冷凝成液体进人萃取管中，当液面超过虹吸管顶端时，萃取液自动流入加热烧瓶中，再次蒸发。如此循环，直至试样中的被萃物进人溶液为止。此过程一般需2~5h。

　　当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

　　程诚小编结语：索氏提取法一般主用于粗脂肪含量的测定，用于鉴别商品粮食、油料的品质优劣。我国粮油分析首选的标准方法就是索氏抽提法，这也是国内外公认的经典方法。感兴趣的朋友可以进一步关注了解哟~

　　成熟的柠檬酸发酵醪中，除含有主产物柠檬酸之外，还含有菌丝体、纤维素、原料残渣等不溶性固形物;草酸、异柠檬酸、葡萄糖酸等杂酸;多糖、非发酵性糖、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产物等可溶性化合物。它们或来自发酵原料，或在发酵过程中产生，它们或溶存或悬浮于发酵醪中。要制备柠檬酸纯品，需要去除这些杂质，通常包括四个步骤：①去除菌丝体和其他固形物得到滤液;②用钙盐法或色谱法从滤液中初步纯化柠檬酸溶液;③初步纯化的柠檬酸溶液利用离子交换去除离子，然后脱色后得到精制柠檬酸溶液;④精制的柠檬酸溶液经过蒸发、结晶、干燥得到柠檬酸成品。

　　其中，从滤液中提取柠檬酸的方法是整个柠檬酸提取工艺流程的核心步骤，决定着提取工艺的流程、设备投入、成品收率、物料消耗、能量消耗和产品品质等。报道的提取柠檬酸的方法主要有钙盐法、直接提取法、溶剂萃取法、离子交换法和色谱法等，如表所示。当前，国内柠檬酸生产厂家主要采用的提取工艺是改良钙盐法(氢钙法)。

　　目前其提纯工艺基本上都是采用钙盐沉淀法，包括以下步骤：发酵液过滤除菌体→加入碳酸钙生成钙盐(CO2排出)→钙盐过滤分离(发酵废水排出)→用硫酸分解钙盐生成柠檬酸和硫酸钙→石膏过滤分离(石膏排出)→阳离子交换清除杂质→阴离子交换清除杂质→活性炭脱色→浓缩、结晶→柠檬酸产品。

　　此工艺从柠檬酸生产实现工业化开始，一直沿用至今，已经几十年。虽然经过多次改进，但其工艺路线长，成本高，需要消耗大量硫酸和碳酸钙(石粉)，且产生大量的废气、废水、废渣，成为企业的沉重包袱，“三废”处理费用占生产成本的10%~15%，成了困扰柠檬酸行业发展的难题。

　　与其他方法相比，溶剂萃取法分离效果好，可连续操作，同时萃取剂经再生后可循环用于萃取过程，减少生产操作费用，不产生废酸、废弃物、反萃取容易等特点。因此溶剂萃取技术应用领域十分广泛，如石油烃类物质萃取;湿法冶金中的金属的提取，尤其是稀有金属的提取;废水的处理等领城。

　　柠檬酸是Lewis酸，可与具有Lewis 碱基团的萃取剂发生络合反应形成络合物，使柠檬酸从水相转移到有机相，完成化学络合萃取过程，使其与发酵液中的糖、蛋白质及其他杂质分离，实现选择性分离柠檬酸的目的。

　　郑州天一萃取推出了萃取分离柠檬酸的方法，萃取方法简单有效，同时能够实现环保分离提纯柠檬酸。其工艺流程主要为：

　　（1）萃取剂的制备。n-十二烷基十四胺与甲基异丁基酮混合配制萃取溶剂，并按照比例加入仲辛醇，得到柠檬酸的萃取溶剂。

　　（2）萃取。采用准备好的萃取剂有机相，与柠檬酸料液，进行逆流萃取，核心萃取设备可选择CWL-M系列离心萃取机，检测得柠檬酸一次萃取率49%，经逆流萃取，萃取率可达99.3%。

　　（2）反萃。负载柠檬酸有机相与水按照比例，在CWL-M系列离心萃取机中快速混合与分离，一次反萃率78.63%，经过逆流反萃，反萃液收率为99.92%。

　　萃取精馏（Extractive Distillation）是化工工业中最重要的分离方法之一，作为可选择性最高的特殊精馏工艺之一，很多人对它的认识并不深刻。今天小编就带大家了解一下萃取精馏的基本概念及其应用。

　　向原料液中加入第三组分（称为萃取剂或溶剂），以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。与恒沸精馏不同的是萃取剂不与原料液中任何组分形成恒沸物。

　　为增大被分离组分的相对挥发度，应使各板液相均保持足够的添加剂浓度，当原料和萃取溶剂以一定比例加入塔内时，必存在某一个最合适的回流比。当不含添加剂的回流过大，非但不能提高馏出液组成，反而会降低塔内添加剂的浓度而使分离变得更为困难。同样，当塔顶回流温度过低或添加剂加入温度较低，都会引起塔内蒸汽部分冷凝而冲淡各板的添加剂浓度。

　　在设计时，为使精馏段和提馏段的添加剂浓度大致接近，萃取精馏的料液往往以饱和蒸汽的热状况加入塔内。若为泡点加料，精馏段与提馏段的添加剂浓度不同，应使用不同的相平衡数据进行计算。

　　萃取精馏中的添加剂加入量一般较多，沸点又高，精馏热能消耗中的相当可观部分用于提高添加剂的温度。

　　主要设备是萃取精馏塔。由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。

　　例如，从烃类裂解气的碳四馏分分离丁二烯时，由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点，而且丁二烯与正丁烷还能形成共沸物，采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。如果采用萃取精馏的方法，在碳四馏分中加入乙腈做萃取剂，则可增大组分间的相对挥发度，使得用精馏的方法能将沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯分离。碳四馏分经过脱碳三、和碳五馏分后，进入丁二烯萃取剂精馏塔，在萃取剂乙腈的存在下，使丁二烯（包括少量的炔烯）、乙腈与其它组分分开，从塔釜采出并进入解析塔，在此塔中，丁二烯、炔烯从乙腈中解析出来，萃取剂循环使用。丁二烯、炔烯进入炔烯萃取精馏塔，丁二烯从塔顶逸出，经水洗，得到成品丁二烯。

　　由于加入的萃取剂是大量的（一般要求xs0.6）,因此塔内下降液量远大于上升蒸汽量，造成汽液接触不佳，设计时要考虑塔板及流体动力情况。

　　由于组分间相对挥发度是借助萃取剂的加入量来调节，当塔顶产品不合格时，不能采用加大回流的办法调节，一般调节方法：①加大萃取剂用量；②减少进料量，同时减少塔顶产品的采出量；

　　在决定塔径及设计塔板结构时，除了按照蒸汽量计算外，还应注意液流中有较大量的萃取剂。

　　萃取精馏的添加剂(又称萃取剂)的选择原则是：①选择性高，即加入少量添加剂就可大幅度增加组分间的相对挥发度；②挥发度小，即具有比料液组分高得多的沸点；③与原料液有足够的互溶度，在塔板上不出现液体分相现象；④来源充足,价格便宜,水和某些极性有机化合物是最常用的添加剂。

　　萃取精馏主要用于那些加入添加剂后，因相对挥发度增大所节省的费用，足以补偿添加剂本身及其回收操作所需费用的场合。萃取精馏最初用于丁烷与丁烯以及丁烯与丁二烯等混合物的分离。目前，萃取精馏比恒沸精馏更广泛地用于醛、酮、有机酸及其他烃类氧化物等的分离。

　　③萃取精馏过程中，萃取剂加入量的变动范围较大，在恒沸精馏中适宜的挟带剂量多为一定。所以萃取精馏操作较灵活，易控制。

　　化学及石油化工等领域中，萃取精馏主要用于两个方面：一是沸点相近的烃的分离，如最典型的丁烯与丁二烯的分离，两者沸点相差只有2℃，相对挥发度为1.03；二是共沸物的分离，如甲醇-丙酮、乙醇-乙酸乙酯以及乙醇和醋酸等有机物水溶液。

　　萃取精馏的优点是增加了被分离组分之间的相对挥发度，使难分离物系的分离能够进行；缺点是加入的萃取剂量较大，增大了分离过程的能耗。因此，对萃取精馏进行改进，对强化分离过程具有重要意义。

　　在芳烃回收方面，液液萃取技术已经有很长的使用历史，液液萃取技术基于组分的极性，来影响组分间的分离，而对于沸点的影响较小。因为受到溶剂选择的限制，对于较宽沸点混合料的分离，采用萃取精馏很难实现，早先它只能对窄沸点物料使用，如采用N-甲基吡咯烷酮或N-甲酰吗啉作为溶剂进行的C6和C7物料的分离过程。

　　然而，随着萃取精馏技术的发展，采用混合溶剂进行的萃取精馏解决了以上问题。美国GTC技术公司的GT-BTX技术具体体现了现代萃取精馏技术在混合芳烃(苯、甲苯、二甲苯)分离过程中的应用。

　　与传统混合芳烃分离过程相比，GT-BTX工艺具有投资成本低、所需设备单元数少、溶剂性能优异、产品被污染的风险小、产品回收率高、纯度高，同时能量消耗低、操作弹性大。经过工业化(120万t/a)技术经济指标的考核，苯和甲苯的纯度分别达到99.995%和99.99%。总芳烃回收率高于99.19%，溶剂中抽余液和萃取液的质量分数小于10-6，每千克进料的能量消耗为798kJ。

　　催化裂化(FCC)汽油中所含的硫化物中50%～60%(质量分数)是噻吩及其烷基衍生物，其余为硫醇及其他硫化物。在催化裂化条件下噻吩化合物稳定性较强，国外公司普遍采用加氢脱硫方法，为了进一步降低汽油中的硫含量，目前采取的措施是提高加氢处理能力。加氢有利于进行燃料中脱硫处理，但是它存在运行费用高、深度加氢将降低汽油辛烷值等缺点。

　　根据油品所含硫化物的特点，目前普遍采用催化氧化、络合法、催化吸附、生物法、溶剂萃取和碱洗法等进行油品中硫化物脱除。在这些方法中，萃取精馏技术具有其自身优势，在处理FCC汽油时，该工艺技术采用一种可以改变进料中非芳烃组分(含烯烃)和噻吩化合物相对挥发度的溶剂，在萃取噻吩化合物的同时，也萃取其他芳烃硫化物(由于这些化合物的强极性)，而不含烯烃的组分进入加氢系统进行处理。采用萃取精馏和碱洗法，具有无辛烷值损失、加氢负荷低、可处理较宽范围硫含量的裂解料、操作弹性大的特点。

　　通过在加氢前加入萃取精馏，解决了传统工艺中存在的问题，芳烃中的噻吩硫化物被高选择性的溶剂萃取，减少了抽余液中的烯烃含量，低硫、高烯烃的抽余液可以直接与含10×10-6噻吩硫的汽油掺混。而高含量的硫醇在进料或抽余液中可以采用传统的碱洗方式进行处理，这样总的硫含量很容易降低到(5～110)×10-6，同时不用降低辛烷值。

　　裂解汽油副产品中含有丰富的石油化工化合物，如果对其进行提纯并加以充分利用，将产生相当大的经济效益。由于这些组分沸点接近，形成了络合物，采用传统分离方法很难将其分离。而萃取精馏技术的发展为其提供了可能，萃取精馏技术通常用于从裂解汽油的轻组分中提纯丁二烯和异戊二烯，实际上也可以用于从C8料中有效分离苯乙烯。

　　传统的裂解过程存在一个加氢工艺步骤，该步骤中一方面存在结焦问题，同时，反应也需要大量的氢源。近年研究表明，苯乙烯是结焦的根源之一，降低苯乙烯含量是解决结焦较好的方法。

　　采用混合溶剂进行的萃取精馏技术，可以以较小的成本实现苯乙烯的提取，因此，萃取精馏技术应用一方面使得苯乙烯从燃料产品转化为石化产品，价值得到提升。另外，加氢处理氢消耗减少，结焦问题得到解决。

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