* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 4.加速溶剂萃取(ASE：Accelerated Solvent Extraction) 萃取过程用液体溶剂和溶质基体、萃取固体或半固体样品； 用提高温度(40-200oC)和压力(1500-2000 psi)； 用少量溶剂和短的分析时间、对10克样品用15 mL和15 min； 广泛应用于全世界的政府机构和实验室、US EPA方法3545A； ASE可以用于代替索氏，超声波，加热，振摇和其它萃取方法 1 psi = 6.8948×103 pa = 6.8046×10?2 大气压 萃取新技术 高温的作用 范围从40℃至200℃ 增加解吸能力学、减少溶剂的粘度 被测物扩散进入溶剂更快 克服基体效应、增加被测物溶解度 用更少的溶剂和时间! 4.加速溶剂萃取(ASE) (1)原理 萃取新技术 （1）原理 加压 典型值: 1200-2500 psi (3000 psi 最大值) 迫使溶剂进入在低压下受阻的孔隙中 加压使高温下溶剂操持液态 样品池在高压下快速充满 4.加速溶剂萃取(ASE) 萃取新技术 溶剂 泵 清洗阀 炉 氮气 静态阀 收集瓶 萃取池 （2）ASE示意图 充满溶剂 时间(min) 0.5-1 装样品池 静态萃取 5 用氮气 1 - 2 冲洗 循环 加热和 5 加压 萃取 总计 (min) 准备 12 - 14 用新鲜 0.5 溶剂冲洗 （3）ASE的步骤: 加溶剂于样品池, 加热和加压, 静态浸湿, 用新鲜溶剂冲洗, 第3和4步循环, 用氮气清洗. 萃取新技术 （4）各类型号 单一池和瓶操作 样品池的尺寸为10, 34, 66, 和100 mL 与ASE 200和ASE 300相同技术 4.加速溶剂萃取(ASE) ASE? 100 萃取新技术 含24个样品池的自动萃取 样品池体积大小为1, 5 11, 22, and 33 mL 典型的萃取时间为每个样品15 min 萃取溶剂体积为5–50 mL 4.加速溶剂萃取(ASE) ASE? 200 （4）各类型号 萃取新技术 12个样品池的自动萃取 样品池体积大小分别为34, 66, 和100 mL 典型的萃取时间为一个样品15 min 萃取溶剂体积为40–150 mL 4.加速溶剂萃取(ASE) ASE? 300 （4）各类型号 萃取新技术 手工振摇 用途/注解 回收率和精度 极差 政府部门接受 有限 溶剂用量 300–500 mL 快速萃取时间 没有 劳动强度 性能 每个样品的费用 中高 被测物广泛程度 是 易于使用 是,萃取物过滤 自动化 没有 4.加速溶剂萃取(ASE) （5）性能比较 萃取新技术 自动索氏萃取 属性 用途用途/注解 回收率和精密 好 政府部门接受 广泛使用 溶剂用量 50–150 mL 快速萃取时间 1–3 小时 劳动强度 中等 每个样品的费用 中强 被测物的广泛程度 是 使用方便程度 玻璃器皿易破 自动化 比索氏萃取更好 4.加速溶剂萃取(ASE) （5）性能比较 萃取新技术 超声波萃取 性能 用途/注解 回收率和精密度 极差的回收率 (1/3 of 索氏) 政府部门接受 不象索氏萃取那样广泛 溶剂用量 300–500 mL 萃取时间 1 hour 劳动强度 高, 用户不易接受 每个样品费用 极高 被测物的应用范围 有限 易于操作 是, 萃取物过滤 自动化 没有 4.加速溶剂萃取(ASE) 萃取新技术 微波萃取 性能 用途/注解 回收率和精度 取决于基体 政府部门接受 有限 溶剂用量 50 mL 快速萃取时间 是 劳动强度 中等 每个样品的费用 中等 被测物广泛程度 是 易于操作 是, 萃取物过滤 自动化 不完全 4.加速溶剂萃取(ASE) （5）性能比较 萃取新技术 加速溶剂萃取（ASE?） 性能 用途/注解 回收率和精度 极好 政府部门接受 广泛使用 溶剂用量 小l, 5–150 mL 快速萃取时间 是, 典型15 min 劳动强度 低 每个样品的费用 低 被测物的应用范围 是 易于使用 是 自动化 是 4.加速溶剂萃取(ASE) （5）性能比较 萃取新技术 （6）ASE技术的应用 环境研究和控制实验室 石油和聚合物产品 食品, 乳制品, 和农业实验室 食品安全 大学和政府分析实验室 化工产品, 农药和化妆品、 药品 4.加速溶剂萃取(ASE) 萃取新技术 1、加速溶剂萃取(ASE)原理 2、ASE示意图 3、ASE的步骤 4、各类型号 5、性能比较（手工振摇、自动索氏萃取、超声波萃取、微波萃取、加速溶剂萃取 6、ASE技术的应用 总结 * * * * * * * * * * * * * * * * * * 从萃取率公式可以得出如下几点结论： ●萃取率与被萃物的含量大小无关，这就是所谓的“定量分离” ● 分配系数越大，萃取率越高 ● 有机相的体积越大，萃取率越大 ●萃取次数（ｎ）越多，萃取率越高 影响萃取率因素 溶剂萃取的概念及原理 总结 溶剂萃取的概念 溶剂萃取 萃取剂 萃取反应 萃取本质 溶剂萃取的原理 分配定律 萃取速率 萃取率（影响因素） 溶剂萃取的操作方法 萃取的分类： 按萃取状态：溶剂萃取、固液萃取（浸取） 按萃取体系：简单分子萃取、络合萃取、螯合萃取、 离子缔合体系 按萃取方式：单级萃取、连续萃取 按加热方式：常温萃取、高温萃取、微波萃取 按萃取物质: 单物质萃取、协同萃取 溶剂萃取的操作方法 常用的萃取方法 1、单级萃取法 (间歇萃取） 2、连续萃取法 -有机相较水相轻的连续萃取器 -有机相较水相重的连续萃取器 -固液萃取 溶剂萃取的操作方法 1、单级萃取法（锥形分液漏斗) 溶剂萃取的操作方法 1)吸入萃取室： B管中，旋塞D使萃取室A与抽真空系统相通，打开旋塞C，将溶液和溶剂吸入萃取室A。 2）混合分层： 吸入空气流，使之起搅拌作用。关上旋塞C和D，让溶液和溶剂在萃取室中分层。 3）吹气,分液。 打开旋塞C，转动旋塞D使A室与橡皮球相通，借橡皮球鼓动气，将萃取室下层的水相压入B管中，当两相界面刚至C时，关旋塞C。打开活塞E把有机相压入分液漏斗F中，关闭E，则有机萃取相保留在F中。 1、单级萃取法（微形萃取器) 溶剂萃取的操作方法 A为烧瓶，内装有机溶剂。溶剂在A中被蒸发后，在冷凝管B中被液化，流入细长破璃漏斗管C中，长管下端，为增大两相接触面，装一细孔玻璃扳D。溶剂经D处被分散成细小液粒流入萃取管E中，与E中所装被萃物水溶液接触而产生萃取分配作用。当溶剂液而达E的支管出口处时，即沿支管流入A。在A中再经蒸发，可如上述重复萃取。 2、连续萃取法（有机相较水相轻的常用连续萃取器) 溶剂萃取的操作方法 细长玻璃漏斗管改为玻璃管柱D，装在萃取器c内。较重的溶剂冷凝下来时，流经被萃取的水溶液层，沉入底部，流出玻璃管柱，经溢流管E进入烧瓶A烧瓶A中的溶剂蒸发后，再被冷凝管冷凝，用于循环萃取。直至水溶液中被萃物定量转入烧瓶A中为止。 2、连续萃取法（有机相较水相重的常用连续萃取器) 溶剂萃取的操作方法 液固萃取，又称浸取或提取，是一种分离和富集某些天然产物、生化试剂和添加剂的有效手段。由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程，因此液固萃取需要较长的时间，一般需要连续萃取。 2、连续萃取法（液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取) 溶剂萃取的操作方法 常将试样置于索氏萃取器中，用溶剂连续抽提，然后蒸出溶剂，便可达到含量较原试样增加上百倍的试液，有利于后续的测定。 ★ 萃取剂流向： Gas: C → D → E (g→l) Liq.: A → S(ox) → B → C ★ 新鲜溶剂循环萃取 ★ “静态”萃取 2、连续萃取法（液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取) 溶剂萃取的操作方法 萃取的分类 按萃取状态、萃取体系、萃取方式、加热方式、萃取物质不同分类 常用的萃取方法 1、单级萃取法 (间歇萃取） 2、连续萃取法 总结 萃取新技术（上） 引入 怎样提高萃取率 增加萃取次数-连续萃取（索氏萃取） 加大溶剂量-逆流萃取 改变分配系数（加大溶解度） 选合适溶剂（超临界萃取） 加温（分类：常温萃取、高温萃取） 高温萃取（超声波萃取、微波萃取） 加温+加压（加速溶剂萃取（AＳE） 萃取新技术 1、微波萃取技术（ME） 2、超声波辅助萃取（UE） 3、超临界萃取（SPE） 4、加速溶剂萃取(ASE) 萃取新技术 频率：300—300 000MHz的电磁波。 穿透：玻璃、塑料、陶瓷等绝缘体。 当微波作用于水和酸性物质时，将被极 性分子所吸收，因而物质很快被加热。 (1) 微 波 1、微波萃取ME: Microwave-assisted Extraction 萃取新技术 (2) 工作原理 吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂→有效成分自由流出。 1、微波萃取 萃取新技术 微波萃取仪 萃取新技术 微波消解仪 萃取新技术 2、超声波辅助萃取(UE: Ultrasound Extraction 能量→外部向内部→传递。 超声波使溶液形成气泡（空化效应） →爆裂→温度和压力↑，→增强化学反 应能力。 萃取新技术 优点：价廉快速，简便安全，批量处理样品。 2、超声波辅助萃取 萃取新技术 超声-微波协同萃取仪 2、超声波辅助萃取 萃取新技术 3 、超临界萃取技术(SFE: Supercritical Fluid Extraction) 萃取新技术 （1）三相点和临界点 临界点：液、气两相呈平衡状态的点。 临界温度：在临界点时的温度。 临界压力：在临界点时的压力。 3 、超临界萃取技术 萃取新技术 (2) 超临界流体 物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。 气体：粘稠度、表面张力低，溶解能力强， 萃取功能高。压力↑，溶解能力↑。 液体：体积小。 3 、超临界萃取技术 萃取新技术 （3）超临界流体的性质 流体名称 分子式 临界压力 (bar) 临界温度 (℃) 临界密度 (g/cm3) 二氧化碳 CO2 72.9 31.2 0.433 水 H2O 217.6 374.2 0.332 氨 NH3 112.5 132.4 0.235 乙烷 C2H6 48.1 32.2 0.203 氧化二氮 N2O 71.7 36.5 0.450 3 、超临界萃取技术 萃取新技术 （4）特 点 ⑴ 在35-40℃下提取 ⑵ 干净的提取方法 ⑶ CO2是一种不活泼的气体。 ⑷ 循环使用，降低成本。 ⑸ 参数可以调节 3 、超临界萃取技术 萃取新技术 (5) 市场应用 超临界流体萃取在食品分析中的应用可以大大提高了萃取的效率，例如萃取果蔬中的农药残留；萃取食物中的环境污染物（如多环芳烃）；萃取奶粉中的总脂肪。也可用于专业的分离与提取。例如大蒜油的超临界提取、精油的提取、中草药提取等 线 、超临界萃取技术 萃取新技术 中山优诺生物科技有限公司 萃取新技术 怎样提高萃取率 增加萃取次数-连续萃取（索氏萃取） 加大溶剂量-逆流萃取 改变分配系数（加大溶解度） 微波萃取 超声波辅助萃取 超临界萃取技术 总结 萃取新技术（下） 1、微波萃取技术（ME） 2、超声波辅助萃取（UE） 3、超临界萃取（SPE） 4、加速溶剂萃取(ASE) 萃取新技术 溶剂萃取的概念及原理（上） 认识萃取： 用CCl4从碘水萃取碘 ( 实验演示动画） 溶剂萃取的概念及原理 1、溶剂萃取的概念 定义：溶剂萃取分离法是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的分离方法，也称液—液萃取分离法。 萃取分离特点：简便 、快速、应用广 溶剂萃取的概念及原理 1、溶剂萃取的概念 （1）萃取剂 在萃取过程中，能与被分离组分产生化学反应并使产物进入有机相的试剂称为萃取剂。 萃取剂在萃取过程中可以是某一相的溶质，也可以为有机溶剂本身，一般多是螯合剂、离子缔合剂或成盐试剂。 （2）萃取反应 萃取剂与被分离组分的化学反应称为萃取反应。 （3）萃取溶剂 与水不相混溶、能够溶解反应产物并构成有机相的溶剂称为萃取溶剂，又叫稀释剂。 溶剂萃取的概念及原理 1、溶剂萃取的概念 例1 从盐酸水溶液中萃取Fe3+，既是萃取溶剂又是萃取剂. 例2 用8-羟基喹啉在 CHCl3溶液萃取Al3+。8-羟基喹啉是萃取剂，因它与Al3+产生了萃取反应： 生成的螯合物8-羟基喹啉-Al由水相转入CHCl3有机相中，CHCl3仅是萃取溶剂。 溶剂萃取的概念及原理 1、溶剂萃取的概念 （4）萃取溶剂分类： 按是否参与萃取反应分成两类： 活性溶剂—参与萃取反应，如上述； 惰性溶剂—不参与萃取反应，如上述CHCl3。 （5）萃取溶剂剂选择： 1、与原溶剂互不相溶； 2、能够溶解反应产物并与原溶剂在溶解度有较大差异。 3、粘度要小、密度与水的差别要适当。 4、毒性低、不易燃、挥发性小、易于回收的溶剂。 溶剂萃取的概念及原理 2、溶剂萃取的本质 1.为什么溶质会转移？ 2.如何达到分配平衡？ 溶剂萃取的概念及原理 3、物质的亲水性和疏水性 非极性基团 极性基团 无机盐类溶于水，发生离解形成水合离子，它们易溶于水中，难溶于有机溶剂，物质的这种性质称为亲水性。离子化合物，极性化合物是亲水性物质。 许多非极性有机化合物，如烷烃、油脂、萘、蒽等难溶于水，而易溶于有机溶剂，物质的这种性质称为疏水性（亲油性）。 溶剂萃取的概念及原理 4、萃取过程 萃取过程可以看作是被萃物M在水相和有机相中两个溶解过程之间的竞争。萃取过程为： S-S + 2(M-Aq) —→ Aq-Aq + 2(M-S) ★ 有机物（包括一些在水中不离解的非极性的共价化合物）的萃取原理适用于“相似相溶原理”。 ★ 从水溶液中将某些离子萃取到有机相，必须设法将离子的亲水性转化为疏水性。 溶剂萃取的概念及原理 中和电荷 引入疏水基 萃取剂----“运载工具” 溶剂萃取的概念及原理 亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→萃入有机相 8-羟基喹啉 溶剂萃取的概念及原理 1、溶剂萃取的概念 定义、特点、萃取剂、萃取溶剂、萃取溶剂选择 2、溶剂萃取的本质 3、物质的亲水性和疏水性 4、萃取过程 总结 溶剂萃取的概念及原理(下) （1）分配定律和分配系数 分配系数 例如，I2稀溶液在H2O/CCl4的分配 分配定律：在一定的温度下，当萃取分配过程达到平衡时，溶质在互不相溶的两相中的浓度比为一常数。即 2、溶剂萃取的原理 溶剂萃取的概念及原理 （2）萃取速率 萃取速率： 主要取决于参与萃取反应的各物质在两相的扩散速率和生成萃合物的化学反应速率。 一般在剧烈搅拌或振荡的情况下，两相以极细小的颗粒分散，使相间接触界面很大，是两相之间相对移动加快，因此可以认为扩散速率不是构成萃取速率的关键步骤，而形成萃合物的化学反应速率才是决定萃取速率的主要步骤。 2、溶剂萃取的原理 溶剂萃取的概念及原理 （3）萃取率 萃取率表示被萃取的物质已萃入有机相的总量与原始溶液中物质总量比值的百分数，通常用符号E来表示。 同除cw Vo 溶剂萃取的概念及原理 如再用新鲜的有机溶剂进行第二次萃取，或多次萃取，则可推得： 溶剂萃取的概念及原理 如对KD=10的某物质的萃取，当用V水＝V有进行一次萃次，其萃取率为90．9％ 若增大有机相体积，用4倍于水相的有机溶剂进行一次萃取，则萃取率为： 若仍用V有＝V水，将V有分成四等份，即每次用V水／4的有机溶剂进行萃取，共萃取4次，则最后的萃取率为： 正常 萃取 增加有机 溶剂体积 增加萃 取次数 溶剂萃取的概念及原理 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *

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