一、实验目的 了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。 二、实验原理 萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。 应用萃取可以从固体或液 体混合物中提取出所需要的物质， 也可以用来洗去混合物中的少量杂质。 前者通 常称为“抽提”或“萃取” ，后者称为“洗涤” 。 1．基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶 （或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 假如某溶液由有机化合物 X 溶解于溶剂 A 而成，如果要从其中萃取 X ，可选择一种对 X 溶解度很大而与溶剂 A 不相混溶 和不起化学反应的溶剂 B 。把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂 B ，充分振 荡。静置后，由于 A 与 B 不相混溶，分成上下两层。此时 X 在 A 、B 两相间的 浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以 K 表示，这种关系称为分 配定律。可用公式表示如下： Χ在溶 剂A 中的 浓 度 K 分配系数 Χ在溶 剂 B 中的 浓度 在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推 导来说明这个问题。设在 V mL 溶液中，溶解有 m 0 g 的溶质（X ），每次用 S mL 溶剂 B 重复萃取。假如，第一次萃取后剩留在溶剂 A 中的溶质（ X ）量为 m1 g， 则在溶剂 A 和溶剂 B 中的浓度分别为 m1 0 1 /V 和(m -m )/S。根据分配定律： m 1 KV V K 或 m1 m0 m0 m1 KV S S 设萃取两次后溶质（ X ）在溶剂 A 中剩余量为 m g，则有 2 m2 2 KV KV V 或 m m m K 2 1 0 m1 m2 KV S KV S S 显然，萃取 n 次后溶质在溶剂 A 中的剩余量 mn 应为： n KV mn m0 KV S 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在 A 溶剂中剩余量越少越好，在上 式中 KV 恒小于 1，所以 n 越大， m 就越小，即把一定量溶剂分成几份多次萃 n KV S 取比一次萃取好。值得注意的是，上面的式子只适用于 A 、B 两种溶剂几乎不互 溶的情况。例如 A 是水，而 B 是苯、四氯化碳或氯仿时，上式适用；若 B 是与 水有少量互溶的溶剂如则上式只为近似，但也能粗略地估计结果。 例如，设已知 15 ℃时正丁酸在水与苯中的分配系数 K 1 ，若有 100 mL 水 3 中含有 4 g 正丁酸的溶液， 用苯 100 mL 进行萃取， 如用苯 100 mL 一次萃取， 则 萃取后水中正丁酸剩余量为： 1 100 3 m 4 1.0g 1 1 100 100 3 萃取效率为： 4 1 100% 75% 。 4 若用 100 mL 苯以每次 33.3 mL 萃取三次，则剩余量为： 3 1 100 3 m3 4 0 .5 g 1 100 33.3 3 萃取效率为： 4 0.5 100% 87.5% 。 4 从上面的计算可知， 对一定量的溶剂， 少量多次萃取效率要高于一次用全量 萃取，但是当萃取剂总量不变时，萃取次数（ n）增加， S 就要减少。当 n5 时， n n+1 n 和 S 这两种因素的影响几乎抵消。再增加 n，m /( m ) 的变化很小，所以一般 同体积溶剂分为 3~5 次萃取即可。 上面的分析也适合于由溶液中萃取出（或洗涤去）溶解的杂质。 2 ．萃取操作 在实验室中用得最多的是水溶液中物质的萃 取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。操作时应选 择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞 擦干，在活塞上涂少许凡士林，塞好后再把活塞向 一个方向旋转至透明。将分液漏斗的玻塞和活塞用 橡皮筋套在漏斗上，并检查玻塞和活塞是否漏水。 然后将漏斗放在固定在铁架上的铁圈中， 关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂 （一般为溶液体积的 1/3）依次自上口倒入漏斗中，塞紧玻塞，取下分液漏斗振 摇，使液层充分接触。具体振荡方法是：用右手紧握住分液漏斗的颈部，并紧紧 顶住玻塞， 用左手握住活塞， 以拇指和食指压住活塞柄， 图 2-32 分液漏斗的 振摇 倾斜倒置如图 2-32 （1）所示。上下轻轻振摇，分液漏斗在振摇时，漏斗内水及 有机溶剂（如）会产生很大的蒸气压力，因此要经常放气如图 2-32 （2），以 解除分液漏斗内的压力。 如不经常放气， 蒸气压会超过外界大气压， 塞子就可能 被顶开而出现漏液。 放气时将漏斗下 管斜向上方 （勿对着人！），用按着活塞的 拇指和食指拧动活塞使气体放出， 立即关闭活塞，

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