* * * * * * * * * * 2021/9/12 * 条件:萃取相和萃余相很快达到平衡 两相完全不互溶,完全分离 每级的萃取因素E相同 2021/9/12 * 近20年来研究溶剂萃取技术与其他技术相结合从而产生了一系列新的分离技术,如: 超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction） 逆胶束萃取（Reversed Micelle Extraction） 液膜萃取（Liquid Membrane Extraction） 微波辅助萃取（microwave-assisted extraction) 两水相萃取（aqueous two-phase system) 溶剂萃取法新技术 2021/9/12 * 思考题: 1 名词解释:分配系数,萃取因素,带溶剂,未被萃取分率,理论收率 2 pH 对弱电解质的萃取效率有何影响? 3 发酵液乳化现象产生原因与影响?如何消除乳化现象? * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2021/9/12 * 如果原来料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、B的分配系数不同,萃取相中A和B的相对含量就不同于萃余相中A和B的相对含量。 萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因素（β）来表征。 分离因素（β） 2021/9/12 * 分离因数 :在同一萃取体系内,在同样条件下两组分的分配比的比值。 分离因素（β） β=1 KA = KB 分离效果不好; β1 KA KB 分离效果好; β越大,KA 越大于KB,分离效果越好。 2021/9/12 * 一般来说,要使共存于同一体系的A和B分离,A的萃取率q应在99%以上,而B的萃取率q应小于1%,此时: 即βA/B ≥104,可使A和B彼此分离。故常将βA/B ≥104作为两元素相互分离的判据。 两元素相互分离的判据 2021/9/12 * 3．有机溶剂的选择 ①根据相似相溶的原理,选择与目标产物极性（根据介电常数判断极性p116）相近的有机溶剂为萃取剂,可以得到较大的分配系数; ②有机溶剂与水不互溶,与水有较大的密度差,黏度小,表面张力适中,相分散和相分离容易; 应当价廉易得,容易回收,毒性低,腐蚀性小,不与目标产物反应。 ③常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。 2021/9/12 * 4.1 pH的影响 pH影响表观分配系数（K） pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性物质分配在水相。 4 有机溶剂萃取的影响因素 2021/9/12 * 2021/9/12 * 4.2. 温度T ◆ T↑,分子扩散速度↑,故萃取速度↑ ◆ T影响分配系数 例:青霉素 ― T↑,水中的溶解度↑ ∴ 萃取时 T↓使K↑;反萃时 T↑使K反↑ 红霉素、螺旋霉素― T↑,水中的溶解度↓ ∴ 萃取时 T↓使K↑;反萃时 T↑使K反↑ 2021/9/12 * 4.3. 离子强度 离子强度主要影响物质的溶解度。 当有无机盐——氯化钠、硫酸铵,作用: 生化物质在水中溶解度↓,K↑;两相比重差↑ 两相互溶度↓ 2021/9/12 * 4.4 带溶剂的使用 带溶剂:是一类能和所提取的生物物质形成复合物,而易溶于溶剂的物质,且此复合物在一定条件下容易分解形成成原来的生物物质。 对于水溶性强的溶质比如链霉素,可利用脂溶性萃取剂（如月桂酸）与溶质间的化学反应生成脂溶性复合分子,使溶质向有机相转移,在酸性条件下又分解成链霉素而转溶于水中。 2021/9/12 * 溶质与带溶剂之间的作用: 离子对萃取:正负离子结合成对的萃取; 离子交换萃取: 反应萃取: 2021/9/12 * 4.5 乳 化 乳化:水或有机溶剂以微小液滴分散在有机 相或水相中的现象。 这样形成的分散体系称乳浊液。 乳化带来的问题:有机相和水相分相困难, 出现夹带,收率低,纯度低。 2021/9/12 * 2021/9/12 * 2021/9/12 * HLB数 亲水亲油值(HLB) :表面活性剂分子中亲水基和 亲油基之间的大小和力量平衡程度的量定义为表面活 性剂的亲水亲油平衡值。 HLB在实际应用中有重要参考价值。亲油性表面 活性剂HLB较低,亲水性表面活性剂HLB较高。亲水亲 油转折点HLB为10。HLB小于10为亲油性,大于10为 亲水性。 2021/9/12 * 固体粉末乳化剂:除表面活性剂外,能同时为两种液体所润湿的固体粉末也能作为乳化剂,如粉末对水的润湿性强于对油的润湿性,则根据自由能最小的原则,形成水包油O/W型乳浊液。反之形成油包水型。 乳化剂 发酵液乳化的原因: a 蛋白质的存在,起到表面活性剂 b 固体粉末对界面的稳定作用 2021/9/12 * 2）乳浊液的稳定条件 乳浊液稳定性和下列几个因素有关: ①界面上保护膜是否形成; ②液滴是否带电; ③介质的粘度。 表面活性剂分子在分散相液滴周围形成保护膜。保护膜具有一定的机械强度,不易破裂,能防止液滴碰撞而引起聚沉。 介质粘度较大时能增强保护膜的机械强度。 2021/9/12 * 物理法:离心、加热,吸附,稀释 化学法:加电解质、其他表面活性剂 * 转型法 加入一种乳化剂,条件: ① 形成的乳浊液类型与原来的相反,使原乳浊液转型 ② 在转型的过程中,乳浊液破坏,控制条件不允许形成相反的乳浊液, 3）乳浊液的破坏措施 2021/9/12 * * 顶替法 加入一种乳化剂,将原先的乳化剂从界面顶替出来: ① 形成的乳浊液类型与原来的一致 ② 它本身的表面活性 原来的表面活性 ③ 不能形成坚固的保护膜。 乳浊液的破坏措施 2021/9/12 * 2021/9/12 * 5 萃取方式与过程计算 ※ 萃取过程:1）混和 2） 分离 3）溶剂回收 ※ 操作方式 单级萃取 多级错流 多级萃取 多级逆流 2021/9/12 * 5.1 单级萃取 单级萃取流程示意图 单级萃取:只包括一个混合器和一个分离器 2021/9/12 * 未被萃取的分率φ和理论收得率1－φ 若设分配系数为K,料液体积为VF,萃取剂体积 为Vs,经过萃取后,溶质在萃取液和萃余液中质量 或摩尔浓度比为: 2021/9/12 * 未被萃取的分率φ和理论收得率1－φ 2021/9/12 * 未被萃取的分率φ和理论收得率1－φ 例如:赤霉素在10℃和pH2.5时的分配系数为35,若用等体积的乙醇进行单级萃取一次,求理论得率? 理论得率为: 2021/9/12 * 5.2 多级错流萃取 料液经萃取后,萃余液再与新鲜萃取剂接触,再进行萃取。 第一级的萃余液进入第二级作为料液,并加入新鲜萃取剂进行萃取;第二级的萃余液再作为第三级的料液,以此类推。 此法特点在于每级中都加溶剂,故溶剂消耗量大,而得到的萃取剂平均浓度较稀,但萃取较完全。 2021/9/12 * 多级错流萃取示意图 料液入口 第一级 第二级 第三级 萃余液出口 2021/9/12 * 多级错流萃取未被萃取分率和理论收率 设第一级萃取因素为E1,经过一级萃取后,未被 萃取的分率φ1为 设第二级萃取因素为E2,经过二级萃取后,未被 萃取的分率φ2为 2021/9/12 * 经n级萃取后,未被萃取的分率: 经n次萃取后,总的理论得率为: 2021/9/12 * 5.3 多级逆流萃取 在多级逆流萃取中,在第一级中连续加入料液,并逐渐向下一级移动,而在最后一级中连续加入萃取剂,并逐渐向前一级移动。 料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为逆流萃取。 在逆流萃取中,只在最后一级中加入萃取剂,故和错流萃取相比,萃取剂之消耗量较少,因而萃取液平均浓度较高。 2021/9/12 * 多级逆流萃取图 2021/9/12 * 青霉素的多级逆流萃取 青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐,在此与从第二级分离器来的萃取相（含产品青霉素）混合萃取,然后流入第一级分离器分成上下层, 上层为萃取相,富含目的产物,送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制; 下一层为萃余相,含目的产物浓度比新鲜料液低得多,送第二级萃取; 如此经三级萃取后,最后一级的萃余相作为废液排走。 2021/9/12 * 多级逆液萃取计算公式 理论收得率: 未被萃取的分率: 2021/9/12 * 第13章 溶剂萃取法 (solvent extraction) 第一讲 2021/9/12 * 1 溶剂萃取概述 萃取过程是当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时,生化物质倾向于在两相之间进行分配,当条件选择得恰当时,所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移,集中到一相中,而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢产物、杂蛋白等）分配在另一相中,这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。 2021/9/12 * 萃取在化工上是分离液体混合物常用的单元操作,在发酵和其它生物工程生产上的应用也相当广泛. 萃取操作不仅可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,所以广泛应用在抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物的提取上。 溶剂萃取概述 2021/9/12 * 萃取的基本概念 ①萃取:溶质从料液转移到萃取剂的过程。 ②反萃取:溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程。 在完成萃取操作后,为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施,将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取（Back extraction) 溶剂萃取概述 2021/9/12 * 萃取法是利用液体混合物各组分在某有机溶剂中的溶解度的差异而实现分离的。 料液:在溶剂萃取中,被提取的溶液, 溶质A:其中欲提取的物质, 萃取剂S:用以进行萃取的溶剂, 萃取液:经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,得到的溶液, 余液:被萃取出溶质的料液。 溶剂萃取概述 萃取的基本概念 稀释剂（原溶剂）B:混合液中的溶剂,作用是使萃 合常数发生变化 ,使分配比发生变化。 2021/9/12 * 杂质 溶质 原溶剂 萃取剂 Light phase Heavy phase 溶剂萃取概述 2021/9/12 * 溶剂萃取概述 2021/9/12 * 一般工业液液萃取过程 溶剂萃取概述 2021/9/12 * 生物萃取与传统萃取相比的特殊性 生物工程不同于化工生产,主要表现在生物分离往往需要从浓度很稀的水溶液中除去大部分的水,而且反应液中存在多种副产物和杂质,使生物萃取具有特殊性。 ① 成分复杂 ② 传质速率不同 ③ 相分离性能不同 ④ 产物的不稳定性 溶剂萃取概述 2021/9/12 * 萃取过程有选择性 能与其它步聚相配合 通过相转移减少产品水解 适用于不同规模 传质快 周期短,便于连续操作 毒性与安全环境问题 溶剂萃取法的特点 溶剂萃取概述 2021/9/12 * 2 萃取过程的理论基础 液液萃取是以分配定律为基础 分配定律:一定T、P下,溶质在两个互不相溶的溶剂中分配,平衡时,溶质在两相中浓度之比为常数。 K-分配系数 在常温常压下Ｋ为常数;应用前提条件 （1） 稀溶液 （2） 溶质对溶剂互溶没有影响 （3） 必须是同一分子类型,不发生缔合或离解 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *

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