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《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定》征求意见
时间:2023-07-09 00:09 点击次数:168

  】国家粮食和物资储备局组织起草的《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法》行业标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年8月29日。

  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅2017年总消费量约为60万吨,其中80%依赖进口。

  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。

  本文件按照GB/T 1.12020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

  本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。

  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。

  准确称取0.05g(精确到0.0001g)样品,加入到10mL 玻璃试管中,向试管中加入混合内标工作溶液0.2mL。然后向试管中加入1mL 正己烷,涡旋混匀30s,待净化。

  预先用6mL 正己烷活化硅胶固相萃取柱,将待净化液转移至活化后的硅胶柱中(用2mL 正己烷分两次润洗试管,洗液一并加入硅胶柱中)。待样液全部流出后,用 5 mL 正己烷-溶液进行淋洗,弃去淋洗液,然后用15mL 正己烷-溶液进行洗脱,自然滴下或流速控制在每秒1~2滴,收集洗脱液,待浓缩。

  于旋转蒸发仪上40 ℃减压浓缩至干,用2mL 正己烷充分溶解后,过0.45m 微孔滤膜,滤液待测。

  3.5数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。

  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为0.4mg/kg,亚油酸乙酯为0.5mg/kg,油酸乙酯为0.5mg/kg,硬脂酸乙酯为0.4mg/kg。

  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为1.2mg/kg,亚油酸乙酯为1.7mg/kg,油酸乙酯为1.6mg/kg,硬脂酸乙酯为1.3mg/kg。

  在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

  《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)文本及编

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