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@检测机构同仁们一份仪器关机指南请查收
时间:2023-06-30 14:51 点击次数:67

  。实验室的仪器都非常的金贵,关机程序没有做好,很可能在你返岗复工的当天出现严重问题,导致检测工作无法顺利推进。

  在停机前,根据您最后一次的实验条件,把色谱柱冲洗干净。请遵循如下置换原则:

  清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下:

  (1)如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只需用:甲醇100%清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。

  (2)如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。

  (3)色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。

  (4)进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间。

  (5)清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

  仪器同样应保存在有机溶剂中,具体操作步骤(以反相系统在缓冲盐状态下为例):

  ②将含有缓冲盐的管路放入纯水流动相内,并对其进行灌注约5分钟(置换泵头及进口管内的缓冲盐)。

  ④将仪器所有进口管路都放入甲醇流动相中(Alliance系统包括A/B/C/D溶剂管路,洗针管路,柱塞密封清洗管路;UPLC系统通常包括溶剂管路,Purge管路,Wash管路,柱塞密封清洗管路)。

  ⑤对以上管路还需用有机相分别执行湿灌注(每路约5分钟),进样器灌注(5次),柱塞清洗灌注以及手动洗针(各5次)。

  注意:仪器上的所有溶剂管路都要按照上文提到的置换原则,最终用有机溶剂充分灌注清洗干净并保存于有机溶剂中(最好是甲醇溶剂,正相系统可保存于异丙醇中),以避免管路长菌或者堵塞。

  (2)关闭所有的仪器电源并拔掉电源线,保证仪器在不带电的状态下。尤其是UPLC系统,若仪器带电,某些模块即使不开机其风扇仍在运行转动。建议拔下所有连接在墙上的插线)妥善处理掉仪器废液瓶中的废液。

  质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水:50/50,用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。然后用100%甲醇再冲洗10分钟。

  1、实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;2、超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。

  清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)

  正相色谱柱:保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。PA=90:10中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

  氨基柱:由于氨基色谱柱的特殊性,如果条件允许,在存放一段时间后,取出再冲洗过渡一下,可以帮助延长柱寿命。

  保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱,避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱,也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前,请仔细阅读色谱柱说明书,仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化,但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。

  2、冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;

  2、冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;

  (1)实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟;(2) 冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;

  Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。2、注意事项:

  (2)检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。

  • C18 色谱柱:用10%(V/V)的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速冲洗30分钟;再用纯甲醇以1.0mL/min的流速冲洗30分钟;如果需要长时间保存可取下色谱柱,使用色谱柱原装堵头封住色谱柱两端,然后放回包装盒;室温存储。

  2、分别关闭检测器和进样口温度(降温至100°C以下),将炉温箱温度设为40°C;

  将光谱仪样品仓内的附件更换为标准透射附件,确认样品仓内为空光路,打开OMNIC软件中,“实验设置”-“光学台”界面。

  光学台界面,确认干涉图正常且最大值信号稳定处于5.0-9.9之间。注意:如果计算机中有重要的光谱数据,建议提前备份数据,以防丢失。

  (2)保持光谱仪所在的实验室环境温度处于18-25°C,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。

  放假前,我们的兴奋自不必说,然而安全意识也要提上日程。不但包括实验室内部操作安全还有回家途中的个人安全,财务、交通等都要牢记在心。

  (1)落实安全责任人,落实人员进出登记制度,实验室主管要提高责任意识,加强对实验人员的安全教育和管理。

  (2)进入实验室人员必须遵守实验室的各项规章制度,严格执行相关的操作规程,如实填写《实验室工作与安全管理记录》。

  (3)保持实验室整洁,实验室内不得堆放大桶试剂,禁止在普通实验室饲养动物;禁止堵塞实验室消防通道,保持消防通道畅通。

  (4)对易燃、易爆、剧毒、致病微生物、麻醉品和放射性物质等危险品,要严格按有关制度领用、贮存和使用,严防危险品流出实验室,同时要加强实验废弃物处置的管理。嘉峪检测网提醒您严格执行剧毒品“五双”管理制度,即使实验在进行中,也必须在取出实验使用量后立即存入保险柜,做好记录,严防疏漏。

  (7)实验室的门锁钥匙必须专人专管,不得擅自外借他人使用;严禁在实验室用餐、吃值班人员要加强对实验室的巡查,单位负责人要注意掌握实验室的安全动态,一旦发现问题或发生安全事故,要根据预案采取积极有效的应急措施,及时处理,防止事故扩大蔓延,同时报告公司职能部门。对发生安全事故的责任人,公司将依章进行严肃处理。零食、烹煮食物、使用电茶壶,严禁在实验室留宿、存放电动车等个人物品,不得从事与实验无关的任何事情。

  实验室通常严禁私拉乱扯电源, 实验室排查的重点是放假前把所有插排插座全部断开, 如果实验室没有冰箱、试剂柜等需要长期用电的设备,最好拉下总闸,避免发生电力故障和事故。气:

  气体是作为实验室的重中之重,首先检查一下气瓶是否固定好,其次检查一下有没有即将到期或者长期闲置不用的气体,统统让气体厂家回收啦,另外关闭阀门后检查一下气体有没有泄漏,如果没有的话最后确认一下气瓶附件是否有火源或者热源,如果都没有的情况下也要保持良好的通风环境,就可以了。 如果是易燃易爆气体一定设置警示标识哦!

  以上全部到位后,收拾好卫生,关好门窗在门口留下紧急联系人姓名及电话后就可以安心回家过年啦!

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