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干货满满!快速溶剂萃取的影响因素及应用
时间:2023-06-21 22:26 点击次数:92

  快速溶剂萃取,又称ASE,是在较高温度下(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi或10. 3-20. 6Mpa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可大大缩短提取时间。同时,由于加热的溶剂具有较强的溶解能力。因此,可减少溶剂的用量,在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点,使其保持液体状态,从而保证萃取过程的安全性。

  简单来说,ASE的几个特点:·用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术·选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率。·可用来取代索氏提取、超声萃取、手振摇、煮沸法和其他萃取方法·在密封体系里,对常用的有机溶剂施加高压,提高溶剂的沸点,使溶剂在高温高压下保持液体状态,降低溶剂的黏度和表面张力,提高其扩散速率。·这些变化有助于溶质与溶剂充分接触,从而大大提高溶剂的萃取效率,缩短萃取时间,降低溶剂的使用量。快速溶剂萃取,又称ASE,是在较高温度下(50℃-200℃)和压力(1000(二)、影响萃取效率的几个因素1.溶剂的选择-可以直接移用索氏萃取的溶剂组合。-将低极性和高极性的溶剂以适当的比例混合往往比单一溶剂的萃取效率高。-当样品介质的吸附性较强时,使用强极性高沸点的有机溶剂,有利于提高萃取效率。2.温度的影响-通常来说,ASE的萃取温度越高,越有利于样品的润湿,溶剂的扩散能力和穿透介质的能力越强,溶质从介质中解析的能力也就越强,也就是萃取效率越高。例如:用ASE从新鲜染毒的土壤中萃取萘,萃取溶剂为正己烷,当萃取温度从70℃提高到80℃时,其萃取效率提高了8-15%,当继续将温度提高到90℃时,萃取效率不再增加。-当用不同的有机溶剂从土壤/沉积物中提取POPs时,通常将100设定为默认值;而当溶剂中含有甲苯时,一般则将温度升至200℃左右以保证有最大的萃取回收率。3.时间·通常ASE萃取时间在5-10min分钟·连续多次短时间的静态萃取比一次性长时间萃取的效果要好一些4.萃取压力-ASE萃取时所施加的压力对萃取效率没有太大的影响,其主要作用是保持溶剂在高温下为液体状态。-然而,如果样品介质湿度较大或吸附性很强,提高压力可以迫使溶剂穿透介质而提高萃取效率。用ASE从干土样品中提取除草剂时,压力的变化对萃取效率几乎没有影响,而当从湿润的土壤中萃取相同物质时,将压力由4Mpa提高到10Mpa有益于萃取效率的提高。5.其它影响因素-样品的处理和装填方式有时会对萃取效率产生一定的影响。-对半固体样品,通常要将其与惰性固体如细沙充分混合后再填充到萃取池中。对非均一性的样品介质,需要将样品充分研磨至63-150mm的粒径,以提高介质的均一性,同时缩短扩散路径,增加样品的比表面积,有助于萃取效率的高。-在萃取池的两端都应放置筛板或石英棉,以防止细小颗粒堵塞连通管道。(三)、加速萃取在环境分析中的应用尽管快速溶剂萃取是近两年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。加速溶剂萃取已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到广泛应用。目前,加速溶剂萃取技术已开始应用于环境样品的前处理、例如环境样品中的有机磷和有机氯农药、呋喃、含氯除草剂、含氯农药、苯类、柴油、总石油烃等的萃取。有实验表明,不同浓度的有机氯农药和多环芳烃加标土壤进行快速洛剂萃取和索氏提取方法对比,有机氯农药的加标土壤,其加速溶剂萃取的提取效果比索氏提取;加速溶剂萃取法对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取法,对土壤中六六六的提取能力与索氏提取法相当。

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